[发明专利]一种气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法和应用，其制备方法首先是使用偏钒酸铵作为钒源，硫代乙酰胺作为硫源，氨水调节PH值，所述的偏钒酸铵和硫代乙酰胺的摩尔比为1:(5～10),氨水1～2ml配置成前驱体；将所述前驱体进行水热反应，反应完成后经洗涤、干燥、超声、冷冻干燥后，即得到所述的气凝胶状二硫化钒。本发明制备的气凝胶状二硫化钒纳米材料因其具有较高的比表面积和介孔密度，用作超级电容器的电极材料，具有高的能量密度和功率密度，本发明制备的气凝胶状二硫化钒在扫描速率为5mv s^‑1时比容量可达218F g^‑1。

技术领域

本发明涉及一种气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法和应用，属于纳米材料制备领域。

背景技术

二硫化钒是一种典型的过渡金属硫化物由六方晶系的单层或多层二硫化钒组成的具有“三明治夹层”结构的化合物。其中单层二硫化钒由三层原子层构成，上下两层均为硫原子层，中间一层为钒原子层，钒原子层被两层硫原子层所夹形成层状结构。这种结构使得层内存在较强的共价键，层间则存在较弱的范德华力，硫原子暴露二硫化钒晶体表面，对金属表面产生较强的吸附作用。多层二硫化钒由若干单层二硫化钒组成，层间距大约为0.58纳米。作为一种重要的二维层状纳米材料，二硫化钒以其独的“三明治夹心”结构在润滑剂、电催化、新能源储备等众多领域得到了广泛的应用。

二硫化钒纳米花材料的制备方法多为水热法。Kashid R V等用钒酸钠作为钒源，硫代乙酰胺作为硫源，摩尔比为1:5混合搅拌成均匀溶液倒入聚四氟乙烯反应釜，在160摄氏度水热反应24小时得到二硫化钒纳米花。此方法得到的二硫化钒样品的比表面积较低，抑制其作为储能电极材料的电化学性能。

目前合成二硫化钒的方法主要有固相法和水热法，固相法存在能耗大、效率低，易混入杂质等缺点，水热法具有操作简单，能耗低，污染小的优点。但现有的水热法合成的二硫化钒纳米花容易发生推积或叠合，导致比表面积低，作为超级电容器电极材料时比容量较低。本发明专利基于水热法的基础上增加了后续冷水浴超声处理和冷冻干燥步骤，提供一种气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法，这种气凝胶状二硫化钒纳米材料具有高的比表面积和介孔密度，提高了二硫化钒纳米材料在超级电容器电极材料的应用领域。

发明内容

本发明的目的是提供一种高比表面积和介孔密度的气凝胶二硫化钒纳米材料的制备方法和应用。

本发明使用的技术方案步骤如下：

第一步：将钒酸胺和硫代乙酰胺及适量的氨水溶于除氧的去离子水中配成前驱体溶液，所述钒酸胺和硫代乙酰胺的摩尔比为1:(5～10)，氨水为1～2ml。

第二步：将所述前驱体溶液进行水热反应，反应完成后的产物经洗涤、干燥、超声、冷冻干燥，即得到所述的气凝胶状二硫化钒纳米材料。

本发明制备的气凝胶状二硫化钒纳米材料应用于制备超级电容器电极材料，比表面积大，比容量高。

本发明制备的气凝胶状二硫化钒纳米材料也可以应用于锂离子电池或钠离子电池的制备

相比现有的技术，本发明具有如下有益效果：

(1).本发明通过超声冷冻干燥的手段制备出气凝胶状二硫化钒纳米材料，相较于现有的方法制备的片状二硫化钒，本发明制备的气凝胶有效的避免了片状的二硫化钒堆叠，提高了二硫化钒的比表面积和介孔密度，应用于超级电容器领域，作为电极材料高的比表面积可提供更多的活性位点可增加超级电容器的比电容；应用于锂离子电池领域，作为锂离子电池的负极材料利用多孔界面可以加速锂离子的传输提高比电容，还可有效的抑制在充放电过程中因嵌锂脱锂而导致的体积膨胀可提高锂离子电池的循环稳定性。