[发明专利]一种昂丹司琼杂质D的制备方法

权利要求书

1.一种昂丹司琼杂质D的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，水热反应：先称取昂丹司琼原料和适量氯化锰，加过氧化氢水溶液溶解制成昂丹司琼溶液，过氧化氢水溶液中过氧化氢的质量分数为17％；将该溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜，密封后放入烘箱中在170℃反应6h；反应完成，冷却到室温后，乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯部分，浓缩干燥得到水热反应萃取物。

步骤S2，HSCCC一步分离纯化：两相溶剂系统选择体积比为5:6:3:2:6的正己烷/醋酸乙酯/甲醇/乙醇/水，将各溶剂按照体积比例充分混合，静置分层，上、下相分离，超声待用；取水热反应萃取物用等体积上相和下相混合溶剂超声溶解配制成样品溶液；将配制好的溶剂系统上相泵入HSCCC螺旋管中作为固定相，待上相充满螺旋管后，打开HSCCC，设置工作参数，将溶剂系统下相泵入螺旋管作为流动相，待流动相开始从检测器尾端持续流出时，表明螺旋管内两相溶剂达到流体动力学平衡；进样阀注入样品溶液，开始记录色谱图并持续泵入流动相分离，根据色谱图收集杂质D对应的洗脱流份，浓缩干燥即得。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中昂丹司琼浓度为5mg/mL。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中氯化铝浓度为0.5mg/mL。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中HSCCC转速850r/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中HSCCC体积流量1.3mL/min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中HSCCC检测波长230nm。