[发明专利]一种小粒度安立生坦的纯化方法在审
| 申请号： | 201811164803.5 | 申请日： | 2018-10-07 |
| 公开（公告）号： | CN109320464A | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 威海贯标信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/34 | 分类号： | C07D239/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙醇水溶液 小粒度 原料药 流加 制备技术领域 粗品溶解 乙酸乙酯 溶剂 烘干 滤饼 制备 洗涤 过滤 | ||
【权利要求书】：
1.一种小粒度安立生坦的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步 将安立生坦溶解于乙酸乙酯中，过滤；制备浓度范围为0.14g/ml至0.26g/ml的安立生坦溶液；
第二步 第一步所得滤液降温至-5至5℃，并维持，搅拌下流加第一步溶剂体积1.5-3倍的50-60%乙醇水溶液；搅拌速度为230-270转/分，流加乙醇水溶液的速度为8-15ml/分，流加完毕后，继续搅拌4-5小时；
第三步 过滤，用50-60%乙醇水溶液洗涤滤饼，烘干。
2.根据权利要求1所述小粒度安立生坦的纯化方法，其特征在于，第一步所得溶液浓度为0.15-0.18 g/ml溶液。
3.根据权利要求1所述小粒度安立生坦的纯化方法，其特征在于，第二步结晶温度为-2℃至2℃。
4.根据权利要求1所述小粒度安立生坦的纯化方法，其特征在于，第二步所述流加乙醇水溶液的浓度为55%。
5.根据权利要求1所述小粒度安立生坦的纯化方法，其特征在于，第二步所述流加乙醇水溶液的速度为10-12ml/分。
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