[发明专利]一种制备环氧胡萝卜烯醛A和B的方法有效
申请号: | 201811164899.5 | 申请日: | 2018-10-07 |
公开(公告)号: | CN109053636B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 郑嘉荣;吕学金;区伟平 | 申请(专利权)人: | 滕州鑫和生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D301/32 | 分类号: | C07D301/32;C07D303/32 |
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地址: | 277500 山东省枣庄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 胡萝卜 方法 | ||
1.一种制备环氧胡萝卜烯醛A和环氧胡萝卜烯醛B的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,提取:将阴干的重瓣玫瑰花粉碎,用95%乙醇热回流提取,过滤,滤液浓缩至无醇味;
步骤S2,大孔树脂富集:将浓缩至无醇味的提取液上样于DA-201型大孔吸附树脂柱,树脂径高比为1:10,拌样树脂占树脂总量的1/10,湿法装柱,拌树脂上样;先用8BV的30%乙醇以8BV/h的流速洗脱,再用14BV的75%乙醇以8BV/h的流速洗脱,收集13-14BV洗脱液,浓缩至无醇味、冷冻干燥得到富集物冻干粉;
步骤S3,HSCCC分离纯化:
S3.1 两相溶剂系统配制
两相溶剂系统选择体积比为9:7:9:7的正己烷/乙酸乙酯/95%乙醇/水,将各溶剂按照体积比例加入分液漏斗中,剧烈振摇使充分混合,后静置分层,上、下相分离,超声0.5h待用;
S3.2 样品溶液配制
取富集物冻干粉用10mL上相和10mL下相混合溶剂超声溶解配制成浓度为10mg/mL的溶液,即为样品溶液;
S3.3 HSCCC分离
将配制好的溶剂系统上相泵入HSCCC螺旋管中作为固定相,待上相完全充满整个柱子,打开高速逆流色谱仪,设置转速900r/min、体积流量1.3mL/min、检测波长228nm,将溶剂系统下相泵入螺旋管中,待流动相开始从检测器尾端持续流出时,表明螺旋管内两相溶剂达到流体动力学平衡;进样阀注入20mL样品溶液,开始记录色谱图并持续泵入流动相分离;
S3.4 根据色谱图分别收集环氧胡萝卜烯醛A和环氧胡萝卜烯醛B对应的洗脱流份,浓缩干燥即分别得到环氧胡萝卜烯醛A和环氧胡萝卜烯醛B。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S1提取的固液比为1:20。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S1提取3次,每次1.5h。
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