[发明专利]OLED中间体2-溴芘的合成法

权利要求书

1.OLED中间体2-溴芘的合成法，其特征是包括以下步骤：

1)、2-溴芘粗品的合成：

于浓度为1.5～2g/10mL的硫酸溶液中加入1-氨基-2-溴芘，搅拌至1-氨基-2-溴芘完全溶解；将所得溶液降温至0～5℃后，滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕后，于0～5℃保温搅拌30±5分钟，获得重氮盐溶液；

所述1-氨基-2-溴芘：硫酸＝1：1.25～2的摩尔比；

所述1-氨基-2-溴芘：亚硝酸钠＝1：1～1.5的摩尔比；

将重氮盐溶液滴加到降温至0～5℃的次亚磷酸水溶液中，于0～5℃反应30±5min，过滤，干燥所得滤饼，得到2-溴芘粗品；

所述1-氨基-2-溴芘：次亚磷酸＝1：3.5～4.5摩尔比；

1-氨基-2-溴芘的制备方法为包括以下步骤：

①、在1-氨基芘中加入作为溶剂的DMF，均匀搅拌后，降温至0～5℃，再加入溴化试剂，然后于0～5℃保温反应30±5min；

所述1-氨基芘：溴化试剂中的溴原子＝1:1的摩尔比；

溴化试剂为溴素、NBS或二溴海因；

②、向步骤①所得物中加入水，此时析出固体，将所析出的固体干燥，得1-氨基-2-溴芘；

2)、2-溴芘的精制：

在步骤1)所得2-溴芘粗品中加入1.5～2.5质量倍的乙酸乙酯，升温至回流，再降温至20±2℃从而实现结晶，将所得的结晶干燥，即得到2-溴芘纯品。

2.根据权利要求1所述的OLED中间体2-溴芘的合成法，其特征是：

所述亚硝酸钠水溶液的浓度为2～4g/10mL。

3.根据权利要求2所述的OLED中间体2-溴芘的合成法，其特征是：

所述次亚磷酸水溶液的浓度为2～3.5g/10mL。

4.根据权利要求3所述的OLED中间体2-溴芘的合成法，其特征是：

所述步骤①，每1mol的1-氨基芘配用1000±200ml的DMF；

所述步骤②，水的体积用量为步骤①中DMF体积用量的0.8～1.2体积倍。