[发明专利]一种基于3D打印技术制备整体式分子筛块体的方法

权利要求书

1.一种基于3D打印技术制备整体式分子筛块体的方法，其步骤如下：

(1)将分子筛粉体与无机粘结剂、无机纤维研磨后混合搅拌均匀得到混合粉体；将有机塑形剂、造孔剂加入水中，混合至均匀胶状物，然后加入到上述混合粉体中，再次混合搅拌得到均匀的糊状混合物；得到的糊状混合物中干基质量组成为分子筛40～90wt％，无机粘结剂5～50wt％，无机纤维1～5wt％，造孔剂1～5wt％，有机塑形剂1～5wt％；

(2)将步骤(1)得到的糊状混合物进行超声波处理，以消除糊状物中包裹的气泡，得到均匀糊状混合物；

(3)根据需要得到的整体式分子筛块体的形状，利用Auto CAD软件设计打印程序；

(4)将步骤(2)得到的均匀糊状混合物置于3D打印设备中，进行3D打印成型；

(5)将步骤(4)得到的产物经过低温老化塑形和高温焙烧，从而得到整体式分子筛块体。

2.如权利要求1所述一种基于3D打印技术制备整体式分子筛块体的方法，其特征在于：分子筛类型为具有LTA、FAU、MFI、BEA、CHA或MOR拓扑结构分子筛中的一种或二种以上任意比例的混合物；无机粘结剂为高岭土、凹凸棒土、海泡石、埃洛石、硅藻土、硅溶胶、硅酸钠、拟薄水铝石或氧化铝中的一种或二种以上任意比例的混合物；无机纤维为玻璃纤维、硼纤维、石英纤维或陶瓷纤维中的一种或二种以上任意比例的混合物；有机塑形剂为羧甲基纤维素、羧甲基壳聚糖、羧甲基淀粉、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇中的一种或二种以上任意比例的混合物；造孔剂为面粉、各类淀粉或田菁粉中的一种或二种以上任意比例的混合物。

3.如权利要求1所述一种基于3D打印技术制备整体式分子筛块体的方法，其特征在于：步骤(1)中混合搅拌方式为手工搅拌、机械搅拌、磁力搅拌或震荡，混合搅拌时间为0.5h～5h，搅拌速度为200～1000转/分钟。

4.如权利要求1所述一种基于3D打印技术制备整体式分子筛块体的方法，其特征在于：步骤(2)中超声波处理的处理时间为1～30分钟，超声波功率为10～50千赫兹。

5.如权利要求1所述一种基于3D打印技术制备整体式分子筛块体的方法，其特征在于：步骤(5)中整体式分子筛块体是由3D打印的连续分子筛棒体形成的网络状结构层层堆叠而成，为方形体或圆柱形体；其中打印速度为0.1～10mm/s，打印精度为±0.01mm，打印的棒体直径为0.1～2mm，棒体间距为0.1～2mm，层间距为0.1～1mm。

6.如权利要求1所述一种基于3D打印技术制备整体式分子筛块体的方法，其特征在于：步骤(5)中低温老化塑形是指将步骤(4)产物置于冷冻干燥机、室外环境或烘箱中放置2～72h，温度为-10～50℃。

7.如权利要求1所述一种基于3D打印技术制备整体式分子筛块体的方法，其特征在于：步骤(5)中高温焙烧是指将经过低温老化塑形的产物置于马弗炉中进行程序升温焙烧，升温程序为1～20℃/min，焙烧温度为400～800℃，焙烧时间为1～5小时；焙烧气氛为空气、真空或惰性气体。

8.如权利要求1所述一种基于3D打印技术制备整体式分子筛块体的方法，其特征在于：得到的整体式分子筛块体的抗压强度为1～10MPa，孔隙率为50～80％。