[发明专利]一种通过手性拆分提高L-异胡薄荷醇光学纯度的方法有效
| 申请号： | 201811166606.7 | 申请日： | 2018-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN109232184B | 公开（公告）日： | 2021-05-14 |
| 发明（设计）人： | 赵凯飞;张德旸;董菁;王亚新;王联防;于磊;李康;李建锋;张永振;黎源 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/88 | 分类号： | C07C29/88;C07C35/17;C07B57/00 |
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| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 通过 手性 拆分 提高 薄荷醇 光学 纯度 方法 | ||
1.一种通过手性拆分提高L-异胡薄荷醇光学纯度的方法，包含如下步骤：
（1）D, L-异胡薄荷醇和拆分剂L-芳樟醇在分散剂和助剂中反应，冷却后通过离心分离得到中间体L-异胡薄荷醇·L-芳樟醇；
（2）对上述中间体进行碱解析将其分解，再通过凝胶色谱法得到高纯度L-异胡薄荷醇；
步骤（1）的助剂为十二烷基磺酸钠；
步骤（1）的分散剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙腈和甲苯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）的D, L-异胡薄荷醇是完全外消旋或部分外消旋的。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）的拆分剂L-芳樟醇与D, L-异胡薄荷醇的摩尔比为0.5:1~1.2:1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）的拆分剂L-芳樟醇与D, L-异胡薄荷醇的摩尔比为0.8:1~1:1。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）的助剂与D, L-异胡薄荷醇的质量比为0.0001:1~0.0010:1。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）的分散剂为乙酸乙酯、甲苯中的一种或两种；分散剂与D, L-异胡薄荷醇的质量比为5:1~20:1。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，分散剂与D, L-异胡薄荷醇的质量比为10:1~15:1。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）的反应温度为70~80℃，反应时间3~4小时，冷却至10~25℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的解析碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种，解析碱以水溶液的形式加入。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤（2）的解析碱为碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或两种。
11.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，步骤（2）碱解析的pH调节终点为6.5~7.5。
12.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，步骤（2）的凝胶色谱法采用凝胶渗透色谱柱串联，流动相为四氢呋喃，流速0.5~2.0mL/min，时间45min，色谱柱温度35~40℃。
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