[发明专利]一种超薄六方氮化硼片的制备方法

说明书

本发明为一种超薄六方氮化硼片的制备方法。该方法包括以下步骤：将硼氢化钠(NaBH₄)放入二氧六环中，加入氯化铵(NH₄Cl)，搅拌1‑2小时，得到混合溶液；将混合溶液过滤，得到澄清透明溶液，将溶液在45～55℃下旋转蒸发1‑2小时，得到前驱体；将前驱体在700～800℃保温1.5～2.5小时，然后冷却到室温，得到超薄六方氮化硼片。本发明设备简单，工艺简单，成本低廉，产物的结构稳定，操作方便、可大批量合成超薄六方氮化硼片。

技术领域

本发明技术方案涉及一种氮化硼材料，特别涉及一种超薄六方氮化硼片的制备方法，属于无机材料领域。

背景技术

氮化硼(BN)材料是一种重要的无机非金属材料，具有非常重要的作用和地位，因其具有良好的电绝缘性，宽带隙，高导热性，化学稳定性和热膨胀系数低、抗热冲击性能好，广泛应用于切削工具、研磨材料、导热绝缘添加剂、耐高温涂层、等领域；同时活性BN纳米材料具有良好的化学惰性和高比表面积等独特的性能，在表面吸附方面也有很大的应用潜力。

六方氮化硼纳米片是一种新型的二维纳米材料，具有耐高温性能、高热导率、低热膨胀系数、高抗氧化能力、优异的透波性、强抗腐蚀能力、宽禁带等优异的物理和化学特性，广泛应用于高温半导体材料、光电材料、陶瓷材料以及复合材料各研究领域中，成为当今研究的焦点。

现已有许多方法制备六方氮化硼纳米片材料，比如机械剥离法、合成法、无机化学剥离法等，Pacile等人用粒径为10um的六方氮化硼粉末，利用胶带剥离法获得了大约10个原子层的氮化硼纳米片。Alem等人首先利用胶带剥离法对氮化硼粉末进行预处理，然后把氮化硼薄片用等离子刻蚀法进行剥离，制备出了单层或少层的氮化硼纳米片。Yurdakul等人利用流体剥离法，把氮化硼粉末分散在了DMP和氯仿的混合溶剂中，在207MPa的高压下把混合溶液压入微流体容器中，得到约8-12nm厚的氮化硼纳米片。Yi等人利用流体剥离法，用二甲基酰胺溶剂作为初始分散液，制备出的氮化硼纳米片的厚度为4-5层。Li等人利用离子插入剥离法，将NaOH和KOH混合，然后均匀加入六方氮化硼粉末，再放入到内衬为聚四氟乙烯的高压锅中，在180℃下加热2小时，制备出了边缘卷积的氮化硼纳米片，其厚度为2-4nm。Du等人利用化学功能化剥离法，将六方氮化硼粉末和NH₄F均匀混合，在180℃下加热24小时，获得的氮化硼纳米片横向尺寸约4um，厚度约三个原子层。赵艳等人利用无机化学剥离法，将浓硫酸和磷酸的混合溶液作为反应溶剂，通过对块体的六方氮化硼粉末的直接剥离，制备出六方氮化硼纳米片。同时，还有很多利用前驱体法制备六方氮化硼颗粒，比如Takashi Kawasaki等将三聚氰胺和硼酸以物质的量比1∶2及一定量的碳酸钙加入到温度为90℃、相对湿度为90％的混合器中混合6h，得到C₃H₆N₆·2H₃BO₃前驱体，随后将前驱体在氮气气氛中于1800℃焙烧2h，最终得到六方氮化硼颗粒。Yuting Wang等采用以硼氢化钠和氨基磺酸为原料制备的硼烷氨为前驱体，分别在氨气、氮气、氩气气氛中于1300～1700℃下焙烧，最后制备出直径在几百纳米的六方氮化硼球。本专利提供了一种前驱体热解法来制备超薄六方氮化硼片的方法，以氯化铵与硼氢化钠在二氧六环溶液中反应的产物为前驱体，前驱体在H₂+Ar气氛下进行反应制备片状超薄氮化硼(BN)。

发明内容

本发明的目的为提出一种工艺简单、性能优异、操作方便的超薄六方氮化硼片的制备方法。该方法以氯化铵与硼氢化钠在二氧六环溶液中制备前驱体，再在H₂+Ar气氛下进行反应制备片状超薄氮化硼(BN)。本发明设备简单，工艺简单，成本低廉，产物的结构稳定，操作方便、可大批量合成超薄六方氮化硼片。

本发明的技术方案是：

一种超薄六方氮化硼片的制备方法，包括以下步骤：