[发明专利]一种碳微纳米材料与氮化铝的复合薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种碳微纳米材料与氮化铝的复合薄膜的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：

S1：将一定量的纳米氮化铝加入到乙醇/水的混合溶液中，超声搅拌60min后形成均一的白色悬浊液，将此悬浊液放置在磁力搅拌上，常温搅拌2h，在此过程中，分批加入一定量的偶联剂进行改性，随后将改性好的纳米氮化铝的乙醇/水混合溶液放置在通风环境中，使大部分乙醇挥发，再在50℃的真空箱中抽真空烘2h，研磨后备用；

S2：取40～60ml的二甲基乙酰氨放入三口烧瓶中，加入2～3g二胺，超声搅拌30min，随后分批量的加入二酐，待溶液粘度变大并出现爬杆现象后，制得聚酰亚胺的预聚体聚酰胺酸；

S3：将制备好的聚酰亚胺的预聚体聚酰胺酸与经过改性后的纳米氮化铝一同加入砂磨机中，进行高速研磨16～20h，得到氮化铝与聚酰亚胺的混合胶液；

S4：将步骤S3中的混合胶液经过滤网过滤后，抽真空除去内部气泡，使用自动铺膜机在洁净的玻璃板上按照设计要求厚度铺膜，然后置于烘干箱中进行亚胺化；

S5：亚胺化完成后从烘干箱中取出玻璃板，在蒸馏水中浸泡0.5～1h，进行脱膜，晾干后制得成品。

2.根据权利要求1所述的一种碳微纳米材料与氮化铝的复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，纳米氮化铝的改性过程为：用磷酸进行纳米氮化铝粒子表面酸洗，引入长分子链的有机物或无机酸做表面改性成分，有效的高深啊并限制氮化铝水解，随后用偶联剂对纳米氮化铝粒子表面进行改性处理。

3.根据权利要求1所述的一种碳微纳米材料与氮化铝的复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，偶联剂为γ氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂。

4.根据权利要求1所述的一种碳微纳米材料与氮化铝的复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，待二甲基乙酰氨与二胺完全溶解后添加二酐。

5.根据权利要求1所述的一种碳微纳米材料与氮化铝的复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，砂磨机中放入大小不等的玛瑙珠进行辅助研磨，并在研磨过程中通入冷凝水，防止研磨机内温度过高导致聚酰亚胺降解。

6.根据权利要求1所述的一种碳微纳米材料与氮化铝的复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，烘干箱的温度为60～80℃，烘干采用温度梯度升温的方式，其升温速率为5℃/min。

7.根据权利要求1所述的一种碳微纳米材料与氮化铝的复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，铺膜的厚度采用多次旋涂的方式加以控制。