[发明专利]一种土壤中氯的提取纯化方法和氯同位素组成的测试方法有效
申请号: | 201811167559.8 | 申请日: | 2018-10-08 |
公开(公告)号: | CN108982648B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 徐庆彩;苟佃达;孙爱德;任丽英 | 申请(专利权)人: | 临沂大学 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 276000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 土壤 提取 纯化 方法 同位素 组成 测试 | ||
1.一种土壤中氯的提取纯化方法,包括以下步骤:
(1)将土壤和水混合后进行固液分离,收集上清液;
(2)采用NO3-型阴离子树脂对所述步骤(1)得到的上清液进行吸附处理,得到吸附有氯离子的树脂柱;然后用硝酸对所述树脂柱进行第一洗脱,收集第一洗脱液;
(3)在避光条件下,采用Ag+型树脂对所述步骤(2)得到的第一洗脱液进行离子交换处理,得到含有氯化银的树脂柱;然后用氨水对所述树脂柱进行第二洗脱,收集第二洗脱液;
(4)采用Ba2+型树脂对所述步骤(3)得到的第二洗脱液进行除杂处理,收集第三洗脱液;
(5)将所述步骤(4)得到的第三洗脱液进行加热蒸发处理,得到提纯物;
所述步骤(1)中土壤的质量和水的体积比为(1~3)g:(8~12)mL;
所述步骤(2)中NO3-型阴离子树脂由DOWEX 1X8或Ambeliter IRA410经NO3-交换得到;
所述步骤(2)中硝酸的浓度为0.05~0.15mol/L。
2.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中土壤的粒径≤0.5mm。
3.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(3)中氨水的浓度为0.05~0.15mol/L。
4.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(3)中Ag+型树脂由DOWEX50WX8或Amberlite IR 120经Ag+交换得到。
5.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(4)中Ba2+型树脂由DOWEX 50WX8或Amberlite IR 120经Ba2+交换得到。
6.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(5)中加热蒸发处理的温度为75~85℃;所述加热蒸发处理的时间以直至将第三洗脱液中的溶剂全部蒸发掉为准。
7.一种氯同位素组成的测试方法,包括以下步骤:
(a)采用权利要求1~6任一项所述提取纯化方法对土壤中的氯进行提取,得到提纯物;
(b)将所述步骤(a)得到的提纯物溶于水中,得到溶液;
(c)采用Cs+型阳离子交换树脂对所述步骤(b)得到的溶液进行离子交换处理,收集淋洗液;
(d)将所述步骤(c)得到的淋洗液进行加热浓缩处理,得到浓缩液;
(e)采用热电离质谱法测试所述步骤(d)得到的浓缩液中氯同位素组成。
8.根据权利要求7所述的测试方法,其特征在于,所述步骤(d)中淋洗液与浓缩液的体积比为20~50:1。
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