[发明专利]一种基于超声萃取研究煤自燃的方法在审
申请号: | 201811167579.5 | 申请日: | 2018-10-08 |
公开(公告)号: | CN109813584A | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 张玉涛;张静;李亚清;郭军;黄遥;史学强;刘宇睿;李启鹏;杨超萍;张园勃 | 申请(专利权)人: | 西安科技大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/40 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 李振瑞 |
地址: | 710054 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 自燃 超声萃取 煤样 分子结构模型 萃取物 萃取 原煤 预处理 研究 红外光谱分析 自燃抑制剂 电荷分布 动态原位 反应活性 反应位置 轨道分析 红外光谱 活性氧化 顺磁共振 荧光光谱 振动特征 过渡态 自由基 波谱 构建 联用 灭火 分析 开发 | ||
本发明公开了一种基于超声萃取研究煤自燃机理的方法,属于煤自燃研究方法技术领域,包括以下步骤:煤样的预处理;煤样的超声萃取;对萃取得到的萃取物进行红外光谱、顺磁共振波谱、荧光光谱的测定,将原煤样和萃取得到的萃余煤进行TG/DSC‑FIRE‑GC/MS联用、原位红外光谱分析、自由基动态原位分析;用Gaussian 09构建萃取物、原煤样以及萃余煤样的活性分子结构模型,然后通过对分子结构模型的结构特征、电荷分布、反应活性位置、反应位置的振动特征、轨道分析等进行分析,以研究活性氧化反应过程过渡态特性。对于揭示煤自燃机理、开发新型煤自燃抑制剂和指导剂和指导现场灭火工作都具有重要的科学和实际意义。
技术领域
本发明属于煤自燃研究方法技术领域,具体涉及一种基于超声萃取研究煤自燃的方法。
背景技术
煤矿作为能源的一种,牢牢占据着我国能源产业鳌头的位置,但是由于我国煤田复杂的地质条件与煤炭自身的特性,煤自燃所引发的矿井事故频出不穷。目前,全国657处重点煤矿,有自燃发火倾向的矿井占到了54.9%,有自燃倾向的煤层更是占到了可开采煤层的79.93%。
煤自燃不仅会造成煤炭资源和采矿设备的巨大损失,而且往往伴随着CO、 CO2、SO2等有毒有害气体的产生,严重威胁井下作业人员的人身安全,另外在煤炭的储运过程中,煤自燃灾害也时有发生,严重影响煤的热值和结焦性等工业指标。据统计,每年由于煤自燃引发煤矿井下火灾而造成的人员伤亡很多,其中绝大部分均是由于煤自燃过程中所释放的有毒有害气体导致工作人员中毒窒息而亡。因此,煤炭自燃火灾防治仍是当前煤矿安全领域亟需解决的重大课题之一。
煤炭自燃机理的研究有利于防止煤自燃情况的发生,截止目前,国内外学者已经从各种不同的角度与方法对煤自燃特性及机理进行了大量的研究与探索。在前人的研究中,对于煤自燃过程中宏观特性的研究如Kam等提出的双平行反应理论、澳大利亚纽卡斯尔大学Haihui Wang等对于煤在60~90℃的CO、 CO2、产生率的测试、英国艾伯丁大学(Aberdeen)J.C Jones对于煤在38~65℃范围内热量变化的测定都尚缺微观的解释。而为了研究煤自燃过程中微观特性,一些学者应用傅里叶光谱分析,电子顺磁共振,量子化学等现代化研究手段,从微观角度对于煤自燃过程的自由基、活性官能团、分子模拟等方面的特征进行了研究,如中国矿业大学李增华提出的自由基作用假说、Martin用SIMS (次级离子质谱)和XPS(X光电子能谱)对于煤氧化过程中煤表面的氧原子分布、位爱竹等对煤中的自由基变化特性的研究、戴广龙对于不同变质程度煤样反应过程中自由基的产生与变化情况的测定等。
虽然国内外学者们在研究煤自燃机理方面已经开展了大量的工作,并取得了丰硕的研究成果,然而由于煤自燃问题的复杂性和前期分析技术的限制,在一些方面仍存在一定的不足大导致人们不能解释煤自燃机理。其原因在于,煤的化学结构极其复杂,各种活性基团混杂在一起,且在氧化升温过程中相互交杂,现有的研究煤自燃机理的手段和研究方法无法直接识别煤中参与反应的分子及官能团的微观结构、反应特性及其机理,且现阶段的研究中,基于软件的模拟结果与实际的实验数据缺乏对照。
发明内容
针对上述背景,本发明旨在提供一种基于超声萃取研究煤自燃的方法,用以解决煤自燃研究中对于基本活性结构单元的分离、研究以及数值模拟和理论分析在于实验上的验证问题。
为了实现上述目的,本发明提供一种基于超声萃取研究煤自燃的方法,包括以下步骤:
S1、煤样的预处理:将待测原煤样破碎后过50-400目筛,然后将其置于 30-60℃下真空干燥18-48h后取出备用。
S2、煤样的超声萃取:选取萃取溶剂对S1处理后的原煤样进行超声萃取,萃取时间为3-8h,萃取结束后过滤得到萃取液和萃余煤,将萃取液离心处理、浓缩蒸发去除溶剂得到萃取物,将萃取物真空干燥后备用,将萃余煤真空干燥处理,备用;
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