[发明专利]一种低温烧结氧化物热电材料的制备方法有效
申请号: | 201811168151.2 | 申请日: | 2018-10-08 |
公开(公告)号: | CN109231966B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 杨癸;马东伟;张静;张凤英 | 申请(专利权)人: | 安阳师范学院 |
主分类号: | C04B35/01 | 分类号: | C04B35/01;C04B35/624 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 李振瑞 |
地址: | 455000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 烧结 氧化物 热电 材料 制备 方法 | ||
1.一种低温烧结氧化物热电材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将Ca(NO3)2和Co(NO3)2溶解于去离子水中,边搅拌边加入柠檬酸和聚乙二醇,再加入稀氨水或稀硝酸调节pH,所述pH控制在1.5-2.5,制得混合液,将混合液加热至50-80℃,搅拌,直至得到具有粘附和流动性的透明溶胶,继续搅拌直至溶胶变为粘滞的粉红色凝胶;
所述Ca(NO3)2、Co(NO3)2、柠檬酸和聚乙二醇的摩尔配比为4-6:2-3:1:1;
S2、将粉红色凝胶置于100-150℃干燥10-15h,得到干凝胶,将所述干凝胶置于球磨机内进行球磨30-50min,得凝胶粉末,再向凝胶粉末中加入浓度为20-30%的碳酸氢铵溶液,碳酸氢铵溶液的加入量为每100g凝胶粉末中加入45-80ml的碳酸氢铵溶液,然后再次球磨2-3h,得浆料;
S3、将所得浆料置于离心机中离心处理,去除上层液,得沉淀物,将沉淀物研磨成粉末后,经压片机压制成坯体;
S4、将坯体置于高温炉中,以1-10℃/min的速率加热到180-230℃,保温4-6h时间,继续以8-15℃/min的速率,升温至550-650℃,保温5-7h,得所述低温烧结氧化物热电材料Ca3Co4O9。
2.如权利要求1所述的低温烧结氧化物热电材料的制备方法,其特征在于,所述Ca(NO3)2、Co(NO3)2、柠檬酸和聚乙二醇的摩尔配比为5:2:1:1。
3.如权利要求1所述的低温烧结氧化物热电材料的制备方法,其特征在于,所述球磨时的球料比为5-8:1。
4.如权利要求1所述的低温烧结氧化物热电材料的制备方法,其特征在于,所述压片机压制坯体的压力为40-60KN。
5.如权利要求1所述的低温烧结氧化物热电材料的制备方法,其特征在于,所述凝胶粉末的粒径为40-70nm。
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