[发明专利]一种低挥发分树脂的制备方法

说明书

本发明涉及一种低挥发分树脂的制备方法，将聚乙烯粉料、去离子水、低分子量助剂的混合物加入螺杆挤出机中，在密闭、高温的螺筒中混溶、挤出、造粒。本发明采用挤出脱挥的方法可以增强小分子挥发物的脱除，所制备的树脂挥发性气体含量低，气味弱，具有较好的耐冲击性能、强度及韧性。

技术领域

本发明涉及一种低挥发分树脂的制备方法。

背景技术

聚烯烃挤出成型过程中，常因原料中含有过多的水分、气体或各种易挥发物如单体、低聚物、溶剂等，使成型出的产品挥发性组分含量过高，而造成产品表面无光泽、有凹痕、内部有气泡等缺陷，严重影响产品的质量。聚烯烃产品中挥发性组分含量过高，不仅对于产品质量有重要影响，而且对后系统安全、环境保护也有重要影响。国家环保标准越来越严，而现有脱挥技术远达不到要求，迫切需要新技术的支撑。

目前国内外制备低挥发分含量树脂材料的工艺主要有如下4种方式。

添加吸附剂：该方法主要是在树脂中添加活性炭、多孔二氧化硅、多孔氧化铝、多孔分子筛等吸附剂，并通过螺杆挤出机在一定的工艺条件下挤出造粒。CN103059409A采用纳米氧化锌改性的活性炭和钠13X型分子筛组成的吸附剂来降低气味，但由于本身活性炭为黑色，所以只能用在黑色材料中。CN10928429A用氢型高硅铝比多孔分子筛来降低气味和挥发份，但是该方法制备的材料热稳定性较差，且材料基本力学性能也受到较大影响。CN1727389A采用细孔硅胶、热稳定剂、增韧剂和滑石粉来降低材料的气味和挥发分，但引入杂质使体系复杂化。CN102532703A采用沸石、黏土和金属氧化物作为气体吸附剂，虽然能改善气味问题，提高产品光泽度，但是该方法会对产品色泽产生影响，且成本高。添加吸附剂的方法制得的产品还存在吸附平衡的问题，在较高的温度下平衡向解吸附的方向移动，造成小分子挥发物的散发，但是由于吸附剂的存在会对挤出产品的物理特性有一定影响，目前使用不广泛。

超临界气体萃取：超临界流体既具有液体对溶质有较高的溶解度，又具有气体易于扩散和运动的特点。此外，超临界流体密度接近液体，粘度仅是气体的几倍，远小于液体；而扩散系数比液体大100倍左右，因而更有利于传质。CN107090128A采用超临界二氧化碳作为萃取介质，其操作条件为31℃和7.39MPa，但是存在用量大，使用条件严苛，设备成本大的缺点。

光催化剂法：CN101570612A通过添加铈盐掺杂纳米TiO₂催化剂，在可见光下的催化作用有效分解小分子，降低VOC含量。

脱挥：主要是利用专业的脱挥设备与工艺在树脂聚合过程中以及后续加工造粒过程中进行脱挥。在聚合过程中脱挥效率较高，但是由于其生产工艺及设备的局限，并且成本较高，不易广泛应用。螺杆挤出机作为最常用的脱挥设备，已经被广泛地应用于聚合物脱挥领域，其中排气式挤出机最为常用，真空排气口的设置可以增强熔融聚合物的脱挥效果，螺杆不停旋转剪切可以增强气泡表面更新加速传质，但是正常挤出状态下，要达到脱挥平衡状态需要很长的平衡时间。

上述方法对降低聚烯烃材料的气味、减少材料中挥发分物质均具有不同程度的效果，但是均不能全面地解决聚烯烃树脂的脱挥问题。因此，开发一种能全面解决VOC和气味问题的低挥发分树脂的制备方法具有重要意义。

发明内容

本发明提供一种低挥发分树脂的制备方法，解决目前聚烯烃树脂材料挥发性组分含量高、气味重及现有的低散发型管道树脂专用料存在的工艺复杂、成本较高的问题。本发明通过添加低分子量助剂和抗氧剂，在挤出机内对树脂进行熔融挤出脱挥，所制备的树脂挥发性气体含量低，气味弱，具有较好的耐冲击性能、强度及韧性。

本发明提供的一种低挥发分树脂的制备方法，包括：

1)提前干燥聚乙烯粉料达到挤出机要求，并过筛去除结块团粒和机械杂质；

2)将螺杆挤出机预热升温，排净螺杆通道内的残料；