[发明专利]一种碳化二钼/二氧化钛复合光催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811169381.0 | 申请日: | 2018-10-08 |
公开(公告)号: | CN109174145B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 赵杰;白雨洁;冯帅军;赖苗 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;B01J37/10;C01B32/40;C07C9/04;C07C1/02 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化 氧化 复合 光催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Mo2C/TiO2复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:用钼源和苯胺制备Mo2C粉末;
步骤1的具体实施步骤为:
步骤1.1:将Mo/C摩尔比为5:1~15:1的钼源与苯胺溶解在去离子水中,得到混合溶液A,再逐滴加入浓度为1mol/L的盐酸,同时进行搅拌,直至混合溶液A中出现白色沉淀;
步骤1.2:将含有白色沉淀的混合溶液A置于50℃的水浴中搅拌2.5~6h,降至室温后,洗涤至中性,干燥后得到固体B;
步骤1.3:通入Ar/H2混合气体,对固体B进行高温碳化,然后冷却至室温,将所得产物在蒸馏水中钝化5~12小时,干燥后得到Mo2C粉末;
步骤2:用步骤1制得的Mo2C粉末分散到二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛水溶液中,经磁力搅拌1~4h后,制得前驱悬浊液;
步骤3:将步骤2制得的前驱悬浊液进行水热反应,制得Mo2C/TiO2复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的Mo2C/TiO2复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1.3中,高温碳化所用Ar/H2混合气体中,Ar的体积分数为95%,H2的体积分数为5%;升温过程为:首先在20℃下保持通Ar/H2混合气体60min,然后以2℃/min的升温速度升至675~850℃保持5h。
3.如权利要求1所述的Mo2C/TiO2复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,Mo2C粉末的质量分数为2~75%。
4.如权利要求1所述的Mo2C/TiO2复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3的具体实施步骤为:
步骤3.1:将步骤2制得的前驱液置于反应容器中,向反应容器中持续通入95%Ar/5%H2混合气体0.5h;
步骤3.2:将前驱液自室温起以1℃/min的升温速率加热至150~180℃,水热反应12h,升温和水热反应过程中均进行磁力搅拌,生成物质C;
步骤3.3:待水热反应体系冷却至室温后,将物质C洗涤、干燥,得到Mo2C/TiO2复合光催化剂。
5.如权利要求1或4所述的Mo2C/TiO2复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1.2、步骤3.3中,洗涤是采用去离子水和无水乙醇依次离心洗涤2~5次或洗至中性;步骤1.2、步骤1.3、步骤3.3中,干燥是在真空条件下,40~70℃,进行4~20h。
6.采用权利要求1~5中任意一项制备方法制得的Mo2C/TiO2复合光催化剂。
7.权利要求6所述的Mo2C/TiO2复合光催化剂在光催化还原CO2反应中的应用。
8.如权利要求7所述的Mo2C/TiO2复合光催化剂在光催化还原CO2反应中的应用,其特征在于,光催化还原CO2反应的还原产物为甲烷和一氧化碳。
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