[发明专利]一种超细硫化物/石墨烯二维复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种超细硫化物/石墨烯二维复合材料及其制备方法和应用，包括以下步骤：步骤1，将氧化石墨烯和桥连剂加入到水中，形成混合溶液；步骤2，将混合溶液在60℃‑120℃下反应，制得功能化石墨烯材料；步骤3，将步骤2中的功能化石墨烯材料分散到水中，并加入可溶性金属盐和硫源，混合搅拌均匀；步骤4，将步骤3中所得混合溶液在100℃‑200℃下反应，所得的产物离心洗涤，烘干，研磨，制得超细硫化物/石墨烯复合材料。所得硫化物直径为5‑10nm。所得超细硫化物/石墨烯复合材料两者之间可以呈现出较强的相互作用，且暴露更多活性位点，用作超级电容器的电极具有高比容量、高倍率、长循环寿命等优点。

技术领域

本发明属于无机材料制备及新能源应用技术领域，涉及一种超细硫化物/石墨烯二维复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

随着电动汽车和便携式电子设备的快速发展，能量存储与转换系统的研究备受关注。超级电容器由于具有高功率密度和长循环寿命等特点，在储能领域扮演越来越重要的角色。电极材料作为超级电容器的核心，在一定程度上决定了超级电容器的电化学性能。过渡金属硫化物，因其表面丰富的电化学活性位和较高的理论容量，被广泛应用于超级电容器的电极材料，但这类材料通常面临导电性差、易团聚等缺点。将过渡金属硫化物与二维石墨烯结合构筑复合材料，作为超级电容器的电极具有广阔的应用潜力。通常过渡金属硫化物在二维石墨烯表面可以展现出多种多样的形态，如纳米棒、纳米片、纳米管、纳米颗粒等。然而，二者的直接复合仍存在诸多问题，一方面，石墨烯和硫化物物种在结构上的不相容性，导致各组分之间的相互作用不理想，经多次循环使用后活性材料易脱落，进而影响其电化学性能；另一方面，目前石墨烯/硫化物复合材料的制备方法缺乏对活性物种尺寸的调控，导致活性位暴露较少，整体电化学性能不佳。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种超细硫化物/石墨烯二维复合材料及其制备方法和应用，所得超细硫化物/石墨烯复合材料两者之间可以呈现出较强的相互作用，且暴露更多活性位点，用作超级电容器的电极具有高比容量、高倍率、长循环寿命等优点。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种超细硫化物/石墨烯二维复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将氧化石墨烯和桥连剂加入到水中，搅拌均匀，形成混合溶液；

步骤2，将步骤1中的混合溶液在60℃-120℃下反应，所得产物洗涤，制得功能化石墨烯材料；

步骤3，将步骤2中的功能化石墨烯材料分散到水中，并加入可溶性金属盐和硫源，混合搅拌均匀，得混合溶液；

步骤4，将步骤3中所得混合溶液在100℃-200℃下反应，所得的产物离心洗涤，烘干，研磨，制得超细硫化物/石墨烯复合材料。

优选的，步骤1中，桥连剂为聚苯胺、聚乙烯亚胺和聚多巴胺中的一种。

优选的，步骤1中，氧化石墨烯与桥连剂的质量比为(10-100)：(10-200)。

优选的，步骤2中，反应时间为3-48小时。

优选的，步骤3中，可溶性金属盐与硫源的质量比为(0.1-1.0)：(0.1-1.0)。

优选的，步骤3中，可溶性金属盐选自硝酸钴、硝酸镍、氯化钴、氯化镍、硝酸铁和氯化铁中的一种或两种。

优选的，步骤3中，硫源为三聚硫氰酸三钠盐、硫脲和硫化钠中的一种。

优选的，步骤4中，反应时间为5-24小时。

一种所述制备方法制备得到的超细硫化物/石墨烯二维复合材料，硫化物直径为5-10nm。

所述的超细硫化物/石墨烯二维复合材料在超级电容器电极材料方面的应用。