[发明专利]一种有机硅改性涂料印花粘合剂的制备方法有效
申请号: | 201811169777.5 | 申请日: | 2018-10-08 |
公开(公告)号: | CN109320665B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 陈永娇;翁艳芳;于莹;沈俊杰;高同洛;缪凯伦 | 申请(专利权)人: | 浙江科峰有机硅有限公司 |
主分类号: | C08F265/04 | 分类号: | C08F265/04;C08F212/14;C08F220/58;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/20;C08F230/08;C08F2/26;C08F2/30;D06P1/52 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 314422 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 改性 涂料 印花 粘合剂 制备 方法 | ||
1.一种有机硅改性涂料印花粘合剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将第一丙烯酸酯类单体组合物放入到1-4wt%的氢氧化钾水溶液中洗涤3-5h,随后,使用去离子水洗涤3-5遍,得到不含阻聚剂的第一丙烯酸酯类单体组合物;
所述第一丙烯酸酯类单体组合物包括以下组分且重量份数为:甲基丙烯酸30-50份,甲基丙烯酸乙酯40-60份,丙烯酸乙酯为10-25份;
(2)将助乳化剂和水均匀混合,制备得到助乳化剂水溶液;
(3)将不含阻聚剂的第一丙烯酸酯类单体组合物加入到助乳化剂水溶液中,随后加入0.1-0.5wt%碳酸氢铵水溶液,将体系pH调节至5.5-7.5,在30-60℃条件下反应10-30min,随后加入2-4wt%过硫酸钠水溶液,继续保温1-1.5h,得到预乳化液;
(4)将乳化剂和水均匀混合,制备得到乳化剂水溶液;
(5)在乳化剂水溶液加入除阻聚剂的第二丙烯酸酯类单体组合物和丙烯酸单体,随后加入烯丙基三甲基硅烷,在30-60℃下反应0.5-1h,随后将该乳液滴入步骤(3)得到的预乳化液中,同时滴入0.5-1.5wt%的过硫酸钠水溶液,滴完后在70-90℃下反应1-2h,得到烯丙基三甲基硅烷改性丙烯酸酯乳液;
所述第二丙烯酸酯类单体组合物包括以下组分且重量份数为,甲基丙烯酸酯10-30份,4-羟基丁基丙烯酸酯20-40份,丙烯酸羟乙酯30-40份,丙烯酸丁酯20-40份;
(6)随后,使用聚(N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二烷基氨基)和聚羟乙基丙烯酰胺将烯丙基三甲基硅烷改性丙烯酸酯接枝包覆,得到烯丙基三甲基硅烷改性涂料印花粘合剂。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅改性涂料印花粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述助乳化剂包括十二烷基磺酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚,所述十二烷基磺酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚的质量比为3-5:5,所述步骤(4)中所述乳化剂包括十二烷基磺酸钠和平平加O,所述十二烷基磺酸钠和平平加O质量比为0.8-1.2:1。
3.根据权利要求2所述的一种有机硅改性涂料印花粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述第一丙烯酸酯类单体组合物和过硫酸钠的质量比为100:0.8-1.2,步骤(5)中所述第二丙烯酸酯类单体组合物与丙烯酸单体和过硫酸钠的质量比为100:0.8-1.2。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅改性涂料印花粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述聚(N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二烷基氨基)和聚羟乙基丙烯酰胺接枝包覆步骤如下:
(1)在烯丙基三甲基硅烷改性丙烯酸酯乳液加入引发剂,摇匀闭光,静置10-20h;
(2)在加入引发剂后的机硅改性丙烯酸酯乳液中加入N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二烷基氨基,随后用氩气置换保护,在紫外灯下照射2-5h,得到聚(N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二烷基氨基)接枝包覆的烯丙基三甲基硅烷改性丙烯酸酯乳液;
(3)将羟乙基丙烯酰胺单体和配体(2-二甲氨基乙基)胺溶于甲醇与水的混合溶液中,随后该溶液加入到上述步骤(2)所得乳液中,并入溴化亚铜,使用氩气置换保护,在40-50℃下反应12-18h,得到聚(N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二烷基氨基)和聚羟乙基丙烯酰胺共同接枝包覆的烯丙基三甲基硅烷改性丙烯酸酯乳液。
5.根据权利要求4所述的一种有机硅改性涂料印花粘合剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂包括(4-三甲基硅氧烷)-苯基-N,N-二乙基二硫代氨基甲酸烯丙酯和3-(2-溴异丁酰胺基)正丙基三甲氧基硅氧烷,所述(4-三甲基硅氧烷)-苯基-N,N-二乙基二硫代氨基甲酸烯丙酯和3-(2-溴异丁酰胺基)正丙基三甲氧基硅氧烷的摩尔比为1:1-5。
6.根据权利要求4或5所述的一种有机硅改性涂料印花粘合剂的制备方法,其特征在于,所述N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二烷基氨基与引发剂的质量比为40-60:1。
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