[发明专利]一种盐酸小檗碱环合段工艺

说明书

本发明公开了盐酸小檗碱生产技术领域的一种盐酸小檗碱环合段工艺，该盐酸小檗碱环合段工艺包括如下步骤：S1：升温；S2：预热浓缩，将40%乙二醛进行预热浓缩，浓缩为65%乙二醛；S3：填料环合，对S1步骤中的反应罐，依次添加三氯化铁、乙二醛、乙酐、盐酸缩合物进行环合反应；S4：脱色精制，将盐酸小檗碱通过脱色精制后生成盐酸小檗碱湿品；S5：干燥包装，对S4步骤中的盐酸小檗碱湿品进行干燥、混匀后包装存库，本发明通过填料环合、脱色精制和干燥包装的主体三个流程，实现了对盐酸小檗碱的较为有效的环合段速度，提高生产效率，适用于大规模生产。

技术领域

本发明涉及盐酸小檗碱生产技术领域，具体为一种盐酸小檗碱环合段工艺。

背景技术

盐酸小檗碱，通用名称：小檗碱，中文别名：黄连素、小蘖碱、小檗硷、盐酸黄连素、盐酸小蘖碱、盐酸小檗碱、盐酸小檗硷。对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌、金葡菌、链球菌、伤寒杆菌及阿米巴原虫有抑制作用。临床主要用于肠道感染及菌痢等。如何有效的提高盐酸小檗碱进行环合段加工的速度进而提高产量，提高效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种盐酸小檗碱环合段工艺，以解决上述背景技术中提出的提高盐酸小檗碱的环合段效率从而提高生产效率问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种盐酸小檗碱环合段工艺，该盐酸小檗碱环合段工艺包括如下步骤：

S1：升温，将已经化验的乙酸，加入干燥的反应罐中，打开搅拌，升温至75℃；

S2：预热浓缩，将40%乙二醛进行预热浓缩，浓缩为65%乙二醛，并废水处理；

S3：填料环合，对S1步骤中的反应罐，通过打开人孔盖将无水三氯化铁加入反应罐中，搅拌2－3分钟后，加S2步骤中已预热完的乙二醛，然后一次性加入已计算好的乙酐，待温度稳定趋于下降时，加入盐酸缩合物，盖紧人孔盖，开高压蒸汽加热，控制反应温度在100℃以上，保温回流1小时，常压蒸酸30分钟，然后减压蒸酸至约40L，停止加热，停真空系统，加60L自来水，加入盐酸，调节PH值1-2，在100℃保温1.5小时，然后趁热过滤、抽干，用10L热自来水进行洗涤、抽干，滤液一并压入中和罐中，盐酸中和后开夹层冷却水进行冷却，打开搅拌，降温至25℃以下，用板框过滤、洗涤至PH＝6－7。起料、检斤得盐酸小檗碱粗品；

S4：脱色精制，将S3步骤中的盐酸小檗碱粗品加入存有300L反渗透水及洗渣水的煮沸罐中，加热升温至80℃，保温1小时，用过滤器通过碳层倒至脱色罐中，加入1kg活性碳，于80℃之间保温30分钟,中和罐加入10±0.5%的精制盐酸50L，然后通过过滤器将打循环至清澈透明的脱色液打入中和罐中，并用180L热水进行碳层洗，一并压入中和罐中，中和后开夹层冷却水进行冷却，打开搅拌，降温至25℃以下，用板框过滤、洗涤至PH＝6－7。起料、检斤得盐酸小檗碱湿品；

S5：干燥包装，将S4步骤中的盐酸小檗碱湿品均匀加入干燥机的加料器中，并送入干燥机内，控制进风温度在150℃进行干燥，通过调节加料器进料速度，保证产品水分小于12%，然后，经混料机混合均匀后，取样送检，合格后包装入库。

优选的，所述S4步骤中的过滤器为板式密闭过滤器。

优选的，所述S5步骤中的干燥机为旋转闪蒸干燥机。

优选的，所述S1步骤中的乙酸包括乙酸蒸汽回收处理的回收乙酸和新制乙酸。

优选的，所述S3步骤中包括有19%稀盐酸溶液的盐酸气吸收装置和废水处理再利用装置。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过填料环合、脱色精制和干燥包装的主体三个流程，实现了对盐酸小檗碱的较为有效的环合段速度，提高生产效率，适用于大规模生产。

附图说明

图1为本发明制造方法流程图。