[发明专利]检测去甲基卡波地那非、丙氧基艾地那非、N-乙基他达拉非和羟丙基去甲基他达拉非方法

说明书

本发明涉及食品药品检测方法，具体是用于补肾壮阳类中成药和抗疲劳类保健食品，或者非法宣称补肾壮阳和抗疲劳类食品中非法添加去甲基卡波地那非、N‑乙基他达拉非、丙氧基艾地那非和羟丙基去甲基他达拉非化学品的定性筛选和确证方法。该方法的原理为：试样经乙腈超声提取，过滤后，滤液供液相色谱‑串联质谱测定，外标法定量确认。该方法的实验结果均满足要求，表明本法可专属、灵敏、快速地初筛和确证补肾壮阳类中成药和抗疲劳类保健食品，或者非法宣称补肾壮阳和抗疲劳类食品中非法添加去甲基卡波地那非、N‑乙基他达拉非、丙氧基艾地那非和羟丙基去甲基他达拉非。

技术领域

本发明涉及食品（含保健食品）、药品检测方法，具体是用于补肾壮阳类中成药和抗疲劳类保健食品，或者非法宣称补肾壮阳和抗疲劳类食品中非法添加去甲基卡波地那非、N-乙基他达拉非、丙氧基艾地那非和羟丙基去甲基他达拉非含量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

背景技术

目前，在国内市场销售产品中发现有非法添加此去甲基卡波地那非、N-乙基他达拉非、丙氧基艾地那非和羟丙基去甲基他达拉非等4种物质，但还没有这些物质的筛查、定量和确证方法，且此化合物国内外未批准药用，未见其毒理学研究数据，毒性危害未知。为了保障人民群众的饮食用药安全，经过多次试验，并考虑一测多评，一种条件下尽可能筛选多个类似物，在前期方法学验证的基础上，建立去甲基卡波地那非、N-乙基他达拉非、丙氧基艾地那非和羟丙基去甲基他达拉非等4种物质的快速检验方法，供监督应用。

发明内容

本发明目的是提供一种针对补肾壮阳类中成药和抗疲劳类保健食品，或者非法宣称补肾壮阳和抗疲劳类食品中非法添加去甲基卡波地那非、N-乙基他达拉非、丙氧基艾地那非和羟丙基去甲基他达拉非的补充检验方法，该方法的原理为：试样经乙腈超声提取，过滤后，滤液供液相色谱-串联质谱测定，外标法定量确认。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种检测去甲基卡波地那非、丙氧基艾地那非、N-乙基他达拉非和羟丙基去甲基他达拉非的方法，包括如下步骤：

（1）、试剂和材料

1.1、试剂

1.1.1、甲酸（HCOOH）：色谱纯。

1.1.2、乙腈（C₂H₃N）：色谱纯。

1.1.3、水为GB/T 6682规定的一级水。

1.2、试剂配制

1.2.1、0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL。

1.3、标准物质

去甲基卡波地那非、N-乙基他达拉非、丙氧基艾地那非和羟丙基去甲基他达拉非的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表22。

表22

1.4、标准溶液配制

1.4.1、标准储备液：分别精密称取去甲基卡波地那非、N-乙基他达拉非、丙氧基艾地那非和羟丙基去甲基他达拉非各10.0mg，用乙腈溶解并稀释至25mL，摇匀，制成浓度为400μg/mL标准储备液，-20℃保存，保存期7天。

1.4.2 混合标准中间液Ⅰ：分别准确吸取去甲基卡波地那非、丙氧基艾地那非、羟丙基去甲基他达拉非和N-乙基他达拉非标准储备液0.1mL（去甲基卡波地那非0.5mL），乙腈定容至10mL，摇匀，制成4μg/mL（去甲基卡波地那非浓度为20μg/mL）的混合标准中间液Ⅰ，-20℃保存，保存期7天。