[发明专利]一种少层六方氮化硼纳米片的制备方法

说明书

本发明提供了一种少层六方氮化硼纳米片的制备方法，包括如下步骤：原料配制：以硼酸为硼源，尿素为氮源，甲醇水溶液为分散剂，将硼酸与尿素按1:30‑1:50的摩尔比分散于甲醇水溶液中，搅拌得到澄清透明溶液；冷冻干燥制备前驱体：将所述澄清透明溶液预冻后转移至冷冻干燥机中，冷冻干燥24h‑48h，得到白色晶状前驱体；低温烧结合成：将所述白色晶状前驱体加热保温，然后冷却室温，即得到所述少层六方氮化硼纳米片。本发明提供的一种六方氮化硼纳米片的制备方法，操作简单环保，成本低产率高，可宏量制备，且具有面积大和层少的特征。

技术领域

本发明涉及无机非金属纳米材料制备技术领域，特别涉及一种少层六方氮化硼纳米片的制备方法。

背景技术

六方氮化硼纳米片(h-BNNS)是一种结构类似于石墨烯的二维纳米材料，被称作“白色石墨烯”，具有优异的物理化学性质，如高温稳定性、低介电常数、高机械强度、高热导性、高耐腐蚀性和高吸附性，被广泛应用于纳米电子器件、催化剂载体、污染物的吸附、储氢、水的净化和药物的释放等领域。近十年来，由于单层或少层氮化硼纳米片具有更宽的禁带宽度和更强的绝缘性，其与块状氮化硼纳米材料相比具有更广泛的应用范围，因此激发了大量科技人员的研究兴趣。

少层氮化硼纳米片的制备方法主要有微机械剥离法、化学剥离法、外延生长法、气相沉积法(CVD)及声波降解法等。微机械剥离是方法简单，但耗时费力，重复性较差，难以大规模制备；气相沉积法(CVD)对设备及外围设施依赖性较强，成本极高；化学剥离法制得的产物在酸性或碱性溶液中，产物还需进行中性处理，且制备得到的单层氮化硼纳米片产量较低；声波降解法产物易得，但使用的有机溶剂有毒，且产物的片层面尺寸减小明显。因此，开发一种环保、高产率且低成本的工艺制备大面积少层的六方氮化硼纳米片(h-BNNS)具有重要的实际意义。

目前利用热解前驱体制备少层六方氮化硼纳米片(h-BNNS)粉体的方法，先利用溶剂溶解硼源和氮源，然后通过直接加热干燥再结晶制备前驱体，最后烧结热解前驱体合成目标产物。这种方法采用直接加热的方式干燥再结晶制备前驱体，但存在反应产物面积小、片层厚、不均匀和反应时间长、影响因素众多、产率低等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单环保，低成本高产率，可宏量制备的、具有大面积少层特征的六方氮化硼纳米片的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种少层六方氮化硼纳米片的制备方法，包括如下步骤：

原料配制：以硼酸为硼源，尿素为氮源，甲醇水溶液为分散剂，将硼酸与尿素按1:30-1:50的摩尔比分散于甲醇水溶液中，搅拌得到澄清透明溶液；

冷冻干燥制备前驱体：将所述澄清透明溶液预冻后转移至冷冻干燥机中，冷冻干燥24h-48h，得到白色晶状前驱体；

低温烧结合成：将所述白色晶状前驱体加热保温，然后冷却室温，即得到所述少层六方氮化硼纳米片。

进一步地，所述甲醇水溶液是甲醇与去离子水按1:1-1:3的体积比配制。

进一步地，所述澄清透明溶液预冻是在-80℃下预冻5-8小时。

进一步地，所述冷冻干燥是在冷阱温度-80℃下进行冷冻干燥。

进一步地，所述的将所述白色晶状前驱体加热保温是先将所述白色晶状前驱体平铺于石英舟中，然后将石英舟置于卧式管式气氛炉中，在氨气气氛下升温至900℃-1100℃保温3h-5h。