[发明专利]一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3 有效
申请号: | 201811172566.7 | 申请日: | 2018-10-09 |
公开(公告)号: | CN109371419B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;刘倩倩;冯亮亮;曹丽云;张晓 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C25B11/054 | 分类号: | C25B11/054;C25B11/091;C25B11/031;C25B1/04 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 组装 树枝 掺杂 ni base sub | ||
1.一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将清洁的泡沫镍浸泡在含有0.1mol/L的氯化镍、0.025~0.05mol/L的氯化钒、0.01~0.1mol/L的氟化铵及0.125~0.35mol/L的尿素的水溶液中,进行第一次水热反应;所述第一次水热反应的反应温度为90~150℃,反应时间为6~18h,反应填充比控制在20~80%;
将反应后的泡沫镍浸泡在硫代乙酰胺的乙醇/水混合溶液中,所述硫代乙酰胺的乙醇/水混合溶液的浓度为2~4mol/L;乙醇/水混合溶液中乙醇:水的体积比为1:5,进行第二次水热反应,得到短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料;第二次水热反应的反应温度为100~160℃,反应时间为2~5h,反应填充比控制在20~80%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体步骤包括:
1)将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5~20min、然后转移至2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~20min,最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2~3次,再在25~35℃下真空干燥10~14h;
2)配制前驱体溶液,该前驱体溶液中包含浓度为0.1mol/L的氯化镍、浓度为0.025~0.05mol/L的氯化钒、浓度为0.01~0.1mol/L的氟化铵、和浓度为0.125~0.35mol/L的尿素的水溶液,在室温下磁力搅拌20~40min得到澄清溶液A;将澄清溶液A和步骤1)处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中,然后在90~150℃下反应6~18h,其中反应填充比应该控制在20~80%;水热反应结束,将反应釜自然冷却到室温,然后将反应后冷却的泡沫镍取出,经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物,并在25~35℃下,真空干燥3~5h;
3)称取适量的硫代乙酰胺TAA加入到20~40ml的乙醇:水的体积比为1:5的混合水溶液中,此时TAA的浓度为2~4mol/l,然后将步骤2)干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中,然后在100~160℃下反应2~5h,其中反应填充比应该控制在20~80%。
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