[发明专利]核壳结构纳米晶的制备方法在审
申请号: | 201811172936.7 | 申请日: | 2018-10-09 |
公开(公告)号: | CN111019630A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 程陆玲;杨一行 | 申请(专利权)人: | TCL集团股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 黄志云 |
地址: | 516006 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结构 纳米 制备 方法 | ||
本发明提供了一种核壳结构纳米晶的制备方法,包括以下步骤:提供量子点核,将所述量子点核分散在含有有机羧酸的溶液中进行加热处理;在所述量子点核表面进行N次壳层生长,制备N层壳层,得到核壳结构纳米晶,用于所述壳生长的壳源包括壳源阳离子前驱体和壳源阴离子前驱体,所述壳源阳离子前驱体为金属有机羧酸盐;在不同次序的M次相邻壳层生长步骤之间,向已形成前一壳层的壳层生长反应体系中加入有机胺进行混合和加热后,再进行后一层壳的生长;其中,N为大于等于2的正整数;M为正整数,且M的取值满足:N/3≤M≤N‑1。
技术领域
本发明属于纳米晶材料制备技术领域,尤其涉及一种核壳结构纳米晶的制备方法。
背景技术
纳米科学和纳米技术是一门新兴的科学技术并且存在潜在的应用价值和经济效益,因而在世界范围内备受科学家的关注。相对于体相材料,纳米晶体(NCs)能够呈现出非常有趣的现象主要是依赖于其电学、光学、磁学和电化学特性(相应的体相材料是无法实现)。半导体纳米晶体,又称量子点(QD),其尺寸范围从1到10nm,当粒径大小发生变化时,半导体纳米晶的带隙价带和导带也会改变(量子尺寸效应),如CdSe纳米晶体的吸收和发射几乎覆盖了整个可见光谱范围,因此,半导体纳米晶体表现出与尺寸有关的光致发光性质的现象。半导体纳米晶体已经在许多技术领域被应用如生物标记、诊断、化学传感器、发光二极管、电子发光器件、光伏器件、激光器和电子晶体管等。然而针对不同技术领域的应用需要自备不同类别的半导体量子点,制备高质量的半导体量子点是半导体量子点尺寸效应有效应用的前提。
在过去的几十年中,为了得到高质量的半导体纳米晶,科研学者开了了很多种方法。现有的技术中主要有表面配体修饰、核壳结构的设计。而在核壳结构的设计中,内核为窄带隙半导体材料、壳层为宽带隙材料的类型比较常见。该类型核壳结构的合成手段主要有一步法、两步法、三步法。其中,一步法是指核壳量子点在一个反应容器中进行长核和长壳。两步法是指核壳量子点的制备包括两步:在一个反应容器进行长核,将量子点核取出后放置在另一个反应溶剂中进行长壳。三步法是指核壳量子点的制备包括两步:一个反应容器进行长核,将量子点核取出后放置在另一个反应溶剂中进行中间壳层生长,取出含有中间壳层的核壳量子点放置在第三个反应容器中进行最外层壳层生长。目前利用制备核壳结构纳米晶所采用的壳层生长方式,无论是一步法长壳、两步法长壳还是三步法长壳,一般是简单的利用壳源前躯体进行连续的注入生长,该方法不能够很好的对壳层生长质量进行控制,主要体现在最终量子点纳米晶的颗粒种子表面,原子与壳层原子之间晶格应力较大、光热稳定性不好、尺寸不均一,外延结晶的壳层表面晶格缺陷、荧光强度低,从而导致最终制备得到的核壳量子点光热稳定性不好、荧光强度低和溶解性不好。因此,研究核壳量子点壳层生长方式及壳层生长的控制具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构纳米晶的制备方法,旨在解决现有的核壳结构纳米晶的制备方法中,简单的利用壳源前躯体进行连续的注入生长的方式,导致纳米晶的颗粒种子表面,原子与壳层原子之间晶格应力较大,从而造成核壳结构纳米晶光热稳定性不好,尺寸不均一,外延结晶的壳层表面晶格缺陷、荧光强度低的问题。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明提供一种核壳结构纳米晶的制备方法,包括以下步骤:
提供量子点核,将所述量子点核分散在含有有机羧酸的溶液中进行加热处理;
在所述量子点核表面进行N次壳层生长,制备N层壳层,得到核壳结构纳米晶,用于所述壳生长的壳源包括壳源阳离子前驱体和壳源阴离子前驱体,所述壳源阳离子前驱体为金属有机羧酸盐;
在不同次序的M次相邻壳层生长步骤之间,向已形成前一壳层的壳层生长反应体系中加入有机胺进行混合和加热后,再进行后一层壳的生长;
其中,N为大于等于2的正整数;
M为正整数,且M的取值满足:N/3≤M≤N-1。
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