[发明专利]一种采用过氧乙酸合成二乙基羟胺的方法有效
| 申请号： | 201811172982.7 | 申请日： | 2018-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN109096143B | 公开（公告）日： | 2021-08-27 |
| 发明（设计）人： | 余定华;王文娟 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07C239/10 | 分类号： | C07C239/10;B01J31/10;B01J27/188 |
| 代理公司： | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人： | 徐蓓 |
| 地址： | 211816 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 采用 过氧乙酸 合成 乙基 方法 | ||
1.一种采用过氧乙酸合成二乙基羟胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将负载有杂多酸的固体酸催化剂、三乙胺、醋酸和过氧化氢的混合水溶液于35~70℃，反应3~16h，之后去除未完全反应的双氧水和过氧乙酸，蒸馏得到氧化三乙胺；所述的杂多酸为磷钨酸；
（2）惰性气体保护下，将氧化三乙胺于50~80℃减压蒸馏，当馏出物明显减少时，升温至80~150°C进行裂解，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中的反应温度为45~70℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述的固体酸催化剂为Amberlyst-15。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述的负载有杂多酸的固体酸催化剂，其催化剂固载量为15~35%wt；所述的负载有杂多酸的固体酸催化剂的加入量为总反应物不含溶剂质量的0.02~0.1%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述的负载有杂多酸的固体酸催化剂，其制备方法包括：
将固体酸催化剂浸没于醇溶剂中3~4h，之后烘干至衡重，然后加入杂多酸的水溶液搅拌4~6h，之后水洗至中性，烘干至衡重，即得。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述烘干为于30~40℃烘干。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述杂多酸的水溶液，浓度为1~5%wt。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，三乙胺、双氧水、醋酸物质的量比为1:1~1.1:1~2。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）裂解温度为105~110℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）还包括反应结束后静置18~36h的步骤。
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