[发明专利]四氯化锆合成气的分离方法及装置

权利要求书

1.一种四氯化锆合成气的分离方法，四氯化锆合成气由氯化法制备四氯化锆得到，其特征在于，氯化法制备四氯化锆得到四氯化锆合成气的方法为：锆英砂、碳还原剂、氯气在1000～1200℃下反应生成四氯化锆、四氯化硅、四氯化铪、四氯化钛及其它金属氯化物杂质，同时还生成一氧化碳、二氧化碳，得到四氯化锆合成气，锆英砂包括：92-96mas％ZrSiO₄，1-2mas％HfSiO₄，1-2mas％SiO₂，1-2mas％Al₂O₃，0.5-1mas％Fe₂O₃，0.5-1mas％TiO₂，0.001-0.1mas％UO₂，0.001-0.1mas％ThO₂，0.001-0.1mas％CaO，0.001-0.5mas％Y₂O₃，余下为其它杂质，四氯化锆合成气的分离方法包括以下步骤：

1)将四氯化锆合成气降温至150～180℃，析出第一粗四氯化锆，得到第一合成气，第一粗四氯化锆的主要组分为四氯化锆；

2)将第一合成气降温至80～120℃，析出第二粗四氯化锆，得到第二合成气，将第一合成气中的残余的四氯化锆以及四氯化铪冷凝为固体分离下来，同时将第一合成气中的氯化铁分离下来，第二粗四氯化锆的主要组分为四氯化锆；后续第一粗四氯化锆、第二粗四氯化锆作为粗原料进行水解制备氧氯化锆，经过水解过滤除去第一粗四氯化锆、第二粗四氯化锆中的固体杂质；

i)将第二合成气通过真空沉降，得到分离开的第三合成气、沉降析出物，将沉降析出物加热，得到分离开的干燥过的沉降析出物、第四合成气。

2.根据权利要求1所述的四氯化锆合成气的分离方法，其特征在于，所述步骤i)中真空沉降的真空度为10～50000Pa，温度为40～55℃。

3.根据权利要求1所述的四氯化锆合成气的分离方法，其特征在于，所述步骤i)之后还包括：

步骤j)将第三合成气、第四合成气降温，析出四氯化硅液体，得到第六合成气。

4.根据权利要求3所述的四氯化锆合成气的分离方法，其特征在于，所述步骤j)具体为：

步骤j1)将第三合成气、第四合成气通过淋洗液四氯化硅淋洗降温至5～25℃，析出四氯化硅液体，得到第五合成气；

步骤j2)将第五合成气降温至-25～-5℃，析出四氯化硅液体，得到所述第六合成气。

5.根据权利要求3或4所述的四氯化锆合成气的分离方法，其特征在于，所述步骤2)之后还包括步骤p)将析出的四氯化硅液体通过精馏提纯得到提纯的四氯化硅。

6.根据权利要求3或4所述的四氯化锆合成气的分离方法，其特征在于，所述步骤j)后还包括：步骤m)将第六合成气进行水洗，第六合成气中的四氯化硅水洗生成二氧化硅，得到第七合成气。

7.根据权利要求6所述的四氯化锆合成气的分离方法，其特征在于，所述步骤m)后还包括：步骤n)将第七合成气通过碱液进行淋洗除氯气，得到尾气。