[发明专利]一种硝基脒基肼的制备方法在审
| 申请号： | 201811173450.5 | 申请日： | 2018-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN109180536A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 张赟 | 申请（专利权）人： | 南通天泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C281/16 | 分类号： | C07C281/16 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 钟廷良 |
| 地址： | 226500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基脒 基肼 制备 浓硫酸 水合肼 硝基胍 硝酸胍 水合肼合成 低温反应 烘干 收率 脱水 过滤 环保 应用 安全 | ||
【权利要求书】：
1.一种硝基脒基肼的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用硝酸胍经浓硫酸脱水制得硝基胍，硝基胍与水合肼以分批投加的方式低温反应制得硝基脒基肼；具体包括如下步骤：
S1、在圆底烧瓶中加入一定量的浓硫酸，然后开启搅拌，向浓硫酸中缓慢加入硝酸胍，并控制温度≤30℃，加料速度控制在30-40min；
S2、硝酸胍投料结束后，升温至38-42℃，保温30-40min，得到溶解的物料；
S3、将溶解的物料加入到一定量的冰水中进行冰解，冰解温度达到25℃后，过滤、水洗得到硝基胍；
S4、将硝基胍投入部分水合肼中，保持搅拌匀速搅动；然后滴加剩余水合肼，并控制温度＜60℃；
S5、水合肼滴加结束后升温至58-62℃，保温8-10h，反应结束后，降温至15-20℃，过滤、洗涤得到硝基脒基肼。
2.根据权利要求1所述的硝基脒基肼的制备方法，其特征在于：所述S1中浓硫酸采用质量百分浓度比为98%的浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的硝基脒基肼的制备方法，其特征在于：所述S1与S3中硝酸胍、浓硫酸与冰解水的质量比为1:2.1:8。
4.根据权利要求1所述的硝基脒基肼的制备方法，其特征在于：所述S4中硝基胍与水合肼的摩尔比为1:1.02。
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