[发明专利]一种合成二乙基羟胺的方法

说明书

本发明公开了一种合成二乙基羟胺的方法，包括：（1）将负载有杂多酸的固体酸催化剂装入固定床反应器，控制催化剂床层温度为40~60℃；（2）将三乙胺、醋酸和过氧化氢的混合水溶液注入所述固定床反应器，使得所述混合水溶液在所述固定床反应器中的停留时间为2~24h；（3）所述固定床反应器的出口得到的产物进入裂解反应釜，裂解即得产物；所述裂解反应釜的温度为100~120°C，压力为600‑700mmHg。本发明可以降低生产过程中的安全隐患且产品纯度较高，是一种满足二乙基羟胺工业化需求，实用性很强的新方法。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种制备二乙基羟胺的生产工艺。

背景技术

N,N-二乙基羟胺(DEHA)纯品为无色透明液体，工业品为淡黄色透明液体。相对密度1.867(0～20℃)、熔点-25℃、沸点125～130℃、闪点45℃、折射率1.4195(20℃)。DEHA是一种新型的高效阻聚剂，它阻聚效率高，而且阻聚效率不受温度变化的影响，它不但在单体的液相中有很高的阻聚效率，而且在气相中也具有良好的阻聚性能；而且DEHA本身无毒，对产品无污染，在单体中的溶解度大，而且也容易从单体中除去，使用方便。N,N-二乙基羟胺也是聚合反应的优良终止剂。

N,N-二乙基羟胺的合成方法比较多。从合成成本、原料价格及产率、产品纯度等工业化角度出发，合成DEHA最普遍的两种方法是二乙胺氧化法和三乙胺氧化裂解法。目前国内外大多数厂家主要采用三乙胺氧化裂解法生产N,N-二乙基羟胺，但通过三乙胺与双氧水通过氧化、脱水、裂解制备N,N-二乙基羟胺的方法明显存在反应步骤多，生产工艺复杂，总收率低、产品纯度较低且难以完全脱除产品所含水分等缺点，特别是反应中会产生大量的乙烯等易燃易爆气体，从而使生产过程中存在一定的安全隐患。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种采用过氧乙酸进氧化合成二乙基羟胺的方法。该方法采用过氧乙酸作为催化剂，以固定床连续反应方式进行，通过多相催化制备氧化三乙胺，然后经过裂解反应釜和精馏塔得到产率为80％以上的二乙基羟胺。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种合成二乙基羟胺的方法，包括以下步骤：

(1)将负载有杂多酸的固体酸催化剂装入固定床反应器，控制催化剂床层温度为40～60℃；

(2)将三乙胺、醋酸和过氧化氢的混合水溶液注入所述固定床反应器，使得所述混合水溶液在所述固定床反应器中的停留时间为2～24h；

(3)所述固定床反应器的出口得到的产物进入裂解反应釜，裂解即得产物；所述裂解反应釜的温度为100～120℃，压力为600～700mmHg。

进一步的，步骤(1)优选的温度为50～60℃。

进一步的，步骤(1)所述的杂多酸为磷钨酸。

进一步的，步骤(1)所述的固体酸催化剂为Amberlyst-15。

进一步的，步骤(1)所述的负载有杂多酸的固体酸催化剂，其催化剂固载量为10～30％wt；所述的负载有杂多酸的固体酸催化剂的加入量为总反应物质量的2～10％。固载量根据固载前后固体酸催化剂的质量差计算得到。

进一步的，步骤(1)所述的负载有杂多酸的固体酸催化剂，其制备方法包括：

将固体酸催化剂浸没于醇溶剂中3～4h，之后烘干至衡重，然后加入杂多酸的水溶液搅拌4～6h，之后水洗至中性，烘干至衡重，即得。

优选的，所述醇溶剂为乙醇。

优选的，所述烘干为于30～40℃烘干.

优选的，所述杂多酸的水溶液，浓度为1～5％wt。