[发明专利]一种节能环保型烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成工艺及合成装置在审
申请号: | 201811175108.9 | 申请日: | 2018-10-10 |
公开(公告)号: | CN109369418A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 王公轲;李丹;邵超伟 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07C209/68 | 分类号: | C07C209/68;C07C211/54 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基苯胺 活性白土催化剂 液体抗氧剂 连续合成 节能环保型 合成装置 技术方案要点 烯烃类化合物 板框过滤机 过滤反应液 白土吸附 合成技术 活性白土 预热物料 二苯胺 反应釜 回收釜 抗氧剂 添加量 预热釜 白土 补加 生产成本 | ||
1.一种节能环保型烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成工艺,其特征在于:所用合成装置包括依次通过管道相互串联的预热釜、反应釜和回收釜,预热釜、反应釜和回收釜的顶部均设有置换氮气组件,该置换氮气组件的接口与氮气源相连,回收釜的出液口与板框过滤机相连,其具体合成过程为:
步骤S1:向反应釜中加入二苯胺、烯烃类化合物和活性白土催化剂,并通过反应釜顶部的置换氮气组件对反应釜内进行氮气置换,搅拌升温至150-170℃进行反应并多次滴加烯烃类化合物进行持续反应,反应结束后升温至180℃使体系粘度降低,并保温静置10-20min使得大部分活性白土催化剂沉降;
步骤S2:将回收釜置换氮气后进行减压并连通反应釜,通过对反应釜进行氮气加压的方式将反应釜内80%-90%的上清液转移至回收釜中,然后断开回收釜与反应釜之间的连接,在回收釜中进行减压蒸馏回收烯烃类化合物,再将反应液通过板框过滤机进行过滤;
步骤S3:连通预热釜和反应釜,将预热釜中提前升温至150-160℃的二苯胺和烯烃类化合物的混合物或二苯胺、烯烃类化合物与活性白土催化剂的混合物边搅拌边加入反应釜中使活性白土催化剂充分分散,然后分批加入烯烃类化合物进行持续反应,如此连续重复进行实现烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成,最后一批次生产方式为全出料。
2.根据权利要求1所述的节能环保型烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成工艺,其特征在于:所述烯烃类化合物为丁二烯、苯乙烯或二异丁烯。
3.根据权利要求1所述的节能环保型烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成工艺,其特征在于:步骤S1中所述反应釜的氮气置换操作进行2-3次,且氮气置换操作后反应釜内的氮气压强为0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的节能环保型烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成工艺,其特征在于:步骤S2中所述反应釜氮气加压时的压强为0.15MPa。
5.根据权利要求1所述的节能环保型烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成工艺,其特征在于:步骤S3中所述活性白土催化剂的添加量与步骤S2中板框过滤机过滤后滤饼的质量一致。
6.根据权利要求1所述的节能环保型烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成工艺,其特征在于:当反应釜内活性白土催化剂的含量为步骤S1中所添加活性白土催化剂质量的90%-97%时,在连续合成过程的步骤S3中随二苯胺和烯烃类化合物一同加入预热釜内补充量的活性白土催化剂,该补充量的活性白土催化剂的添加方式为:对步骤S2中经板框过滤机过滤后所得的滤饼进行称重,所得重量与修正系数相乘后即为活性白土催化剂的单次损失量,活性白土催化剂的补充量为单次损失量的1-5倍。
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