[发明专利]一种用于核磁共振人体成像的超导材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811175973.3 申请日: 2018-10-10
公开(公告)号: CN109192388B 公开(公告)日: 2020-03-24
发明(设计)人: 刘光震;颜廷斐;唐家明;苏粤娟;曾惠珍 申请(专利权)人: 青岛大学附属医院
主分类号: H01B12/00 分类号: H01B12/00;H01B1/06;H01B13/00
代理公司: 北京鼎德宝专利代理事务所(特殊普通合伙) 11823 代理人: 潘艳霞
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 核磁共振 人体 成像 超导 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于核磁共振人体成像的超导材料,其特征在于,包括如下重量份的原料:

改性石墨粉13.2-13.8份、三氧化二钇11.1-11.3份、氧化铜23.9-24.2份、硝酸钡52.1-52.3份、二乙烯三胺22.4-22.7份、丙酸132.6-134.7份、碳/钛掺杂二硼化镁6.9-7.2份、水适量、稀硝酸适量;

其中碳/钛掺杂二硼化镁的具体制备过程如下:

将二硼化镁和纳米二氧化钛加入醋酸中,混合均匀后得到溶胶,将溶胶加入管式炉中焙烧,首先升温至300℃焙烧2h,然后再升温至650℃焙烧1h,然后降温至200℃取出,得到碳/钛掺杂二硼化镁;

该超导材料的具体制备过程如下:

第一步,将一定量的三氧化二钇和氧化铜分别溶于稀硝酸中,配置浓度为1mol/L的硝酸钇溶液和浓度为3mol/L的硝酸铜溶液,同时将硝酸钡加入水中配置成浓度为2mol/L的硝酸钡溶液;

第二步,将第一步中配置的硝酸钇溶液加入反应容器中,升温至60℃,然后向硝酸钇溶液中逐滴加入二乙烯三胺,边滴加边剧烈搅拌,滴加完全后恒温反应30min,得到钇溶胶;

第三步,将第一步中配置的硝酸铜溶液和硝酸钡溶液分别加入反应容器中,容器的温度均升至50℃,然后分别向硝酸铜溶液和硝酸钡溶液中加入丙酸,加入完全后恒温反应30min,分别得到铜溶胶和钡溶胶;

第四步,将自制的改性石墨粉加入乙醇中,超声分散均匀后,向其中加入第二步中制备的钇溶胶、第三步中制备的铜溶胶和钡溶胶,超声分散均匀后,再加入自制的碳/钛掺杂二硼化镁,超声分散30min,得到均匀的胶体溶液;

第五步,将第四步中制备的胶体溶液在70℃下蒸发至粘稠后,放入管式炉中在950℃下焙烧5h,得到超导材料。

2.根据权利要求1所述的一种用于核磁共振人体成像的超导材料,其特征在于,稀硝酸是浓度为55%的硝酸溶液。

3.根据权利要求1所述的一种用于核磁共振人体成像的超导材料,其特征在于,每克二硼化镁中加入纳米二氧化钛0.83g,加入醋酸3mL。

4.根据权利要求1所述的一种用于核磁共振人体成像的超导材料,其特征在于,改性石墨粉的具体制备过程如下:称取一定量的石墨加入乙醇溶液中,常温下超声分散10min,将分散后的石墨溶液加入三口烧瓶中,升温至90℃,向三口烧瓶中加入十二烷基苯磺酸钠和乙烯基三乙氧基硅烷,恒温反应1h,然后进行过滤、洗涤干燥,得到的产物进行研磨得到改性石墨粉。

5.根据权利要求3所述的一种用于核磁共振人体成像的超导材料,其特征在于,每克石墨中加入乙醇8mL,加入十二烷基苯磺酸钠0.85-0.87g,加入乙烯基三乙氧基硅烷1.32g,添加十二烷基苯磺酸钠和乙烯基三乙氧基硅烷的过程中先加入十二烷基苯磺酸钠,搅拌反应5min后再加入乙烯基三乙氧基硅烷。

6.一种用于核磁共振人体成像的超导材料的制备方法,其特征在于,该超导材料的具体制备过程如下:

第一步,将一定量的三氧化二钇和氧化铜分别溶于稀硝酸中,配置浓度为1mol/L的硝酸钇溶液和浓度为3mol/L的硝酸铜溶液,同时将硝酸钡加入水中配置成浓度为2mol/L的硝酸钡溶液;

第二步,将第一步中配置的硝酸钇溶液加入反应容器中,升温至60℃,然后向硝酸钇溶液中逐滴加入二乙烯三胺,边滴加边剧烈搅拌,滴加完全后恒温反应30min,得到钇溶胶;

第三步,将第一步中配置的硝酸铜溶液和硝酸钡溶液分别加入反应容器中,容器的温度均升至50℃,然后分别向硝酸铜溶液和硝酸钡溶液中加入丙酸,加入完全后恒温反应30min,分别得到铜溶胶和钡溶胶;

第四步,将自制的改性石墨粉加入乙醇中,超声分散均匀后,向其中加入第二步中制备的钇溶胶、第三步中制备的铜溶胶和钡溶胶,超声分散均匀后,再加入自制的碳/钛掺杂二硼化镁,超声分散30min,得到均匀的胶体溶液;

第五步,将第四步中制备的胶体溶液在70℃下蒸发至粘稠后,放入管式炉中在950℃下焙烧5h,得到超导材料。

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