[发明专利]一种浸渍扩散阴极用铝酸盐的制备方法

说明书

本发明提供了一种浸渍扩散阴极用铝酸盐的制备方法，采用室温固相反应法制备铝酸盐前驱体。该方法适用于电真空器件用活性物质612、411、532等铝酸盐的制备，所制备的铝酸盐具有较高的发射电流密度。相对机械混合法而言，采用了不同的原料，在球磨过程中不仅起到混合的作用，还通过化学反应生成新的物质；相对液相沉淀法而言，不使用水溶液，大大减轻环境污染。该方法制备产率高、污染少、成本低，环境友好，且不需要溶剂，是一种简单、环保型、易于工业化的方法。

技术领域

本发明涉及浸渍扩散阴极用铝酸盐的制备方法，特别是在制备铝酸盐前驱体时采用一种室温固相法的制备方法。

背景技术

真空电子器件在广播、电视、无线电通讯、空间导航、电子对抗、现代工业感应加热等国民经济领域中发挥着重要的作用。阴极作为真空器件的电子发射源，它的性能对器件的功率输出、稳定性、可靠性和寿命等性能有着至关重要的影响。目前钡钨阴极是真空电子器件中最常用的热阴极，但我国的钡钨阴极材料发射性能与国外相比仍存在较大差距，主要体现在铝酸盐的制备工艺上。而制备铝酸盐前驱体的方法不同，最终生成的铝酸盐的物相结构及其发射性能也有很大不同。

常用的铝酸盐前驱体的制备方法主要有机械混合法和液相共沉淀法。其中机械混合法是采用BaCO₃、CaCO₃和Al(OH)₃为原材料，利用球磨法将原料混合后得到铝酸盐前驱体的一种方法，混合过程中原料不发生化学反应，即球磨后前驱体组成与原料相同；该方法主要缺点是原料很难混合均匀；而液相共沉淀法是将Ba(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂·4H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O等原材料溶于水中制成溶液，并加入过量的沉淀剂反应后得到铝酸盐前驱体的一种方法；该方法反应条件温和，易控制，但大量使用各类盐的水溶液，环境污染严重。

本发明提出了一种新型的制备铝酸盐前驱体的方法，该方法适用于电真空器件用活性物质 612、411、532等铝酸盐的制备，所制备的铝酸盐具有较高的发射电流密度。相对机械混合法而言，采用了不同的原料，在球磨过程中不仅起到混合的作用，还通过化学反应生成新的物质；相对液相沉淀法而言，不使用水溶液，大大减轻环境污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何使用室温固相法制备出混合均匀的铝酸盐前驱体，使前驱体经烧结后所获得的铝酸盐适用于大功率真空电子器件中阴极的制备。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

第一步：按摩尔比BaO:CaO:Al₂O₃＝6:1:2或5:1:4或5:3:4或4:1:2的比例计算出原料 Ba(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂·4H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O的质量，然后按摩尔比Ba(NO₃)₂：(NH₄)₂CO₃＝0.2～0.25的比例计算出碳酸铵的质量。

第二步：将第一步中所有原材料放入玛瑙罐中，并在玛瑙罐中加入10～20ml酒精，利用行星球磨机充分球磨混合。

第三步：球磨结束后，将所得的样品用去离子水进行过滤5～8次，使溶液PH＝6.5～7.5。

第四步：将过滤后的前驱体样品放入烘箱中烘干。

第五步：前驱体样品充分烘干后，用压片机将其压制成圆饼状。