[发明专利]一种聚合物点/金纳米簇比率荧光探针的合成及其对三聚氰胺比率荧光检测的应用在审
申请号: | 201811176412.5 | 申请日: | 2018-10-10 |
公开(公告)号: | CN109211861A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 孟磊;徐娜;兰承武 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 132022*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金纳米簇 三聚氰胺 聚合物 聚乙烯亚胺 比率荧光探针 比率荧光检测 加热还原 合成 相对标准偏差 高效选择性 天然氨基酸 谷胱甘肽 还原剂 氯金酸 阳离子 有效地 自组装 检测 痕量 回收率 蛋白质 应用 脂肪 牛奶 | ||
1.(1)采用加热搅拌还原法制备聚乙烯亚胺聚合物点:(a)将聚乙烯亚胺、还原剂和水混合,得到初混物;(b)将步骤(a)中的初混物加热至200~220℃并搅拌20~30 min,得到反应前驱体;(c)将步骤(b)中的反应前驱体在温度为200~220℃下加热搅拌,其中每18 min加适量水,共经行10次,得到聚乙烯亚胺聚合物点;
(2)采用加热搅拌还原法制备金纳米簇:
(a)将氯金酸(HAuCl4·3H2O)、谷胱甘肽(GSH)和水混合,得到初混物;(b)将步骤(a)中的初混物加热至60~70℃并搅拌24~26 h,得到金纳米簇;将所述步骤(1)和(2)中的聚乙烯亚胺聚合物点和金纳米簇进行自组装,合成聚乙烯亚胺聚合物点/金纳米簇比率荧光探针;
(3)将聚乙烯亚胺聚合物点和金纳米簇置于缓冲溶液中混合,得到初混物;(b)在室温下将所述步骤(a)中初混物进行混匀并放置10~20 min,得到聚乙烯亚胺聚合物点/金纳米簇比率荧光探针。
2.根据权利要求 1 所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中还原剂与聚乙烯亚胺的摩尔比为1:(50~150),其中还原剂的物质的量浓度为340 mM。
3.据权利要求 1 或 2 所述的制备方法,其特征在于, 所述步骤(1)中采用的还原剂为抗坏血酸(AA)或柠檬酸钠;所述步骤中(1)中聚乙烯亚胺的分子量为5000~10000 Da。
4.根据权利要求 1 所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中HAuCl4·3H2O与GSH的摩尔比为1:(1~2),其中HAuCl4·3H2O的物质的量浓度为2.0 mM。
5.根据权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中缓冲溶液为HEPES、Tris-HCl或PBS 缓冲溶液;缓冲溶液pH值范围为7.0~8.0。
6.根据权利要求 1或5 所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的聚乙烯亚胺聚合物点与金纳米簇的质量比为(0.3~0.35):1,其中聚乙烯亚胺聚合物点的质量浓度为15 μg/mL,金纳米簇的质量浓度为42.5 μg/mL。
7.权利要求1~6任一项所述制备方法制备得到的聚乙烯亚胺聚合物点/金纳米簇比率荧光探针包括聚乙烯亚胺聚合物点和螯合于聚乙烯亚胺聚合物点表面的金纳米簇。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯亚胺聚合物点/金纳米簇比率荧光探针,得到最强激发波长为310~320 nm,最强发射波长在440~445 nm左右以及610~615 nm左右,具有比率荧光特征。
9.权利要求 7或 8所述的聚乙烯亚胺聚合物点/金纳米簇比率荧光探针在比率荧光检测三聚氰胺中的应用。
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