[发明专利]一种硒掺杂硒化钒复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种硒掺杂硒化钒复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)按摩尔比为1:(1～3)称取钒源和碱源，将其溶解在去离子水中，磁力搅拌均匀，得到混合液；

2)将步骤1)中所得的混合液转移至带对位聚苯内衬的高压反应釜中，并控制反应釜内溶液的填充比在40～60％，将反应釜密封，置于烘箱中在80～120℃下反应12～18h；

3)待反应结束后，分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤若干次，随后真空干燥并研磨得到VOOH化合物的前驱体；

4)按元素摩尔比V(mol):Se(mol)＝(2.7～4.9):(7.2～15.8)称取VOOH前驱体和硒源，将VOOH前驱体放入小瓷舟中，硒源放入大瓷舟中，再将小瓷舟放入大瓷舟中，盖好盖子得到瓷舟结合体；

5)将步骤4)中的磁舟结合体置于低温管式炉中，将低温管式炉管内抽成真空环境；

6)然后通过低温管式炉进行烧结反应，烧结反应温度为500～800℃，时间为1～4h，待烧结反应结束后，通入保护气体进行保护，待温度降到室温时从低温管式炉取出瓷舟结合体；

7)将步骤6)中处理后的瓷舟结合体中样品倒入研钵中，将其研磨成粉末状样品，即得到硒掺杂的硒化钒复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的钒源为偏钒酸铵、氯化钒、五氧化二钒中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的碱源为尿素、六亚甲基四胺、二甲基甲酰胺中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的硒源为指硒粉、二氧化硒、硒酸钠中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中将称取的取钒源和碱源溶解在体积为30mL的去离子水中，磁力搅拌20min，得到均匀混合液；所述步骤2)中将步骤1)所得混合液转移至50mL带对位聚苯内衬的高压反应釜中，将反应釜密封置于烘箱中反应。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中待反应结束后，分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤4次，随后在60℃下真空干燥4～6h，并研磨得到VOOH化合物的前驱体。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中将步骤4)中的磁舟结合体置于低温管式炉中，先抽真空，再充入保护气体，如此重复三次将管内的空气排除干净后，再将管内抽成真空环境。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氩气或氮气。