[发明专利]7-氨基-3-（1-吡啶甲基）头孢烯酸氯化物及其制备方法

权利要求书

1.一种7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的制备方法，其特征在于，所述7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的分子式为：

所述7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物由头孢他啶母核在水中与稀盐酸反应制得，所述制备方法包括以下反应步骤：

a、取70～80ml水，加入1.2±0.1g偏重亚硫酸钠、0.04±0.01g乙二胺四乙酸，充分搅拌至完全溶解后，再加入短碳链有机酸5～10ml，配成溶液A；所述短碳链有机酸中碳链数不超过4；

b、将溶液A控温在20～25℃，加入40±0.5g头孢他啶母核，搅拌均匀后，缓慢滴加质量浓度为10～16％的HCl溶液，使反应体系pH≤0.9、并维持温度20～25℃，直至头孢他啶母核溶解完全，得到溶液B；

c、溶液B经活性炭脱色、过滤后，将滤液控温在23～27℃，缓慢滴加丙酮至滤液浑浊并有少量晶体析出，停止滴加，待出晶、养晶40～60min后，继续滴加丙酮至丙酮总用量达600～1000ml，随后加入5ml溶解有0.4±0.1g柠檬酸的水溶液，再降温至0～5℃养晶，最后将晶体过滤、洗涤、干燥，得到7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物产品。

2.根据权利要求1所述的7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的制备方法，其特征在于：步骤b所述HCl溶液用量以HCl摩尔数计，所述HCl摩尔数与头孢他啶母核摩尔数的配比为1:(2～2.2)。

3.根据权利要求1所述的7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的制备方法，其特征在于：步骤c所述活性炭型号为767炭，用量为4±2g；所述脱色时间为30～60min。

4.根据权利要求1所述的7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的制备方法，其特征在于：步骤c所述丙酮滴加至滤液浑浊阶段用时40～60min。

5.根据权利要求1所述的7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的制备方法，其特征在于：步骤c所述丙酮于养晶后再滴加阶段用时120±20min。

6.根据权利要求1所述的7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的制备方法，其特征在于：步骤c所述0～5℃养晶阶段用时1～1.5h。

7.根据权利要求1所述的7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的制备方法，其特征在于：步骤c所述晶体洗涤使用乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙酸乙酯中的至少一种作为洗液。

8.根据权利要求1所述的7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的制备方法，其特征在于：步骤c所述晶体的干燥采用真空干燥方式，干燥温度为30～50℃，干燥时间为4～6h。

9.一种7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物，其特征在于：由权利要求1～8中任一项所述的7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的制备方法制得。

10.根据权利要求9所述的7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物，其特征在于：所述7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物产品为结晶性粉末，符合有效物含量98％以上、含水量10％以下、透光率80％以上，总杂质含量1.0％以下，杂质7-ACA含量0.1％以下、Formyl-ACA含量0.05％以下、Pyridine含量1.0％以下，其他杂质总含量0.5％以下的质量标准要求。