[发明专利]基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的方法

权利要求书

1.一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的方法，其特征在于：

所述方法是通过恒温池升降按钮（2）和恒温池升降装置（4）调节恒温池（8）和溶液池（12）的高度；通过试样升降装置（5）和试样位移传感器（23）实现试样（16）和白金吊环（17）在测试溶液中的升降高度；通过恒温水浴调节器（7）调控并维持恒温水浴箱（6）中的介质温度，并由恒温池进液管（9）及其蠕动泵（11）向恒温池（8）输送恒温介质，由恒温池出液管（10）进行回流，通过连续循环恒温介质实现恒温池（8）和溶液池（12）内部温度恒定不变，实现对变温条件下固体材料表面能的测试；

上述方法是采用力学测试装置进行的，固体材料为煤样，将煤样切割后打磨成表面平整清洁的片状块体，按目标要求设计5种温度：20℃、40℃、60℃、80℃、90℃，按升温顺序测试，最终确定出煤样的表面能随温度的变化规律，所述力学测试装置包括控制系统、恒温系统和测试系统；

所述控制系统是在控制台（1）的前端面设置有恒温池升降按钮（2），上端面设置有恒温池升降装置（4），一侧通过试样位移数据传输线（18）、力传感器数据传输线（19）和温度传感器数据传输线（20）分别连接有试样位移传感器（23）、力传感器（15）和温度传感器（14）；另一侧通过蠕动泵电线和控制台输出线（21）连接有蠕动泵（11）和计算机（22），实现对试样位移传感器（23）、力传感器（15）、温度传感器（14）和蠕动泵（11）的控制；

所述恒温系统是恒温池（8）通过恒温池升降装置（4）支撑于控制台（1）上，一侧通过恒温池进液管（9）和恒温池出液管（10）连通有恒温水浴箱（6），并在恒温水浴箱（6）上设置有恒温水浴调节器（7），在恒温池进液管（9）上安装有蠕动泵（11），实现对恒温池（8）的温度调控；

所述测试系统是在支撑架（3）的上端头并位于恒温池（8）的正上方依次吊设有试样升降装置（5）、试样位移传感器（23）、力传感器（15）及其试样（16）和白金吊环（17），并通过控制系统控制恒温系统，由测试系统进行测试，实现对变温条件下固体材料表面能的力学测定；

所述确定变温条件下固体材料表面能的具体方法是按下列步骤进行的：

1）搭建力学测试装置并调试仪器

2）测试测试溶液的表面张力

a、选择测试溶液

设选择的测试溶液（13）为A；配制n种浓度的测试溶液（13），n≧3，分别记为C₁，C₂，...，C_i，...，C_n；

b、设计测试温度

按目标要求设计m种测试温度，m≧3，分别记为T₁，T₂，...，T_j，...，T_m，按升温或降温顺序测试；

c、设置相关参数

设置相关参数是白金吊环尺寸、最大浸没深度、升降速度、循环次数，以及轻相-空气和重相-液体的密度和粘度；

d、测试过程

测试T₁温度下C₁浓度的A溶液的表面张力：

①配制C₁浓度的A溶液，量取100mL溶液置于溶液池（12），并将溶液池（12）置于恒温池（8），调节恒温水浴箱（6）的介质温度，打开蠕动泵（11）循环介质，使测试溶液（13）的温度为T₁，并保持恒定；

②用酒精喷灯煅烧白金吊环（17），清洁其表面，将白金吊环（17）悬挂于力传感器（15）下的吊钩上，按恒温池升降按钮（2）通过恒温池升降装置（4）调节恒温池（8）的高度，使白金吊环（17）位于测试溶液（13）的液面，将力传感器（15）的受力归0；

③控制白金吊环（17）匀速下降，使其缓慢进入测试溶液（13）到预设浸没深度后，再将其匀速升起至测试溶液（13）液面，此时白金吊环（17）将测试溶液（13）拉起一层液膜，在液膜将破未破时力传感器（15）测到的力达到最大值F_l1，循环此过程k次，取k次循环中测到的力最大值F_l1，F_l2，...，F_lk的平均值为；

④根据下式（1）计算T₁温度下C₁浓度A溶液的表面张力为：

（1）

式中，为测试溶液（13）的表面张力，mN·m^-1；为k次循环中力传感器（15）最大力的平均值，mN；R为白金吊环（17）的半径，m；f为修正系数，与白金吊环（17）的金属丝半径r、吊环半径R的大小和吊环材质有关；

⑤循环上述①-④，完成T₁温度下C₂，C₃，...，C_i，...，C_n浓度A溶液表面张力的测试和T₂，T₃，...，T_j，...，T_m温度下C₁，C₂，...，C_i，...，C_n浓度A溶液表面张力的测试，分别记为，i=1，2，3，...，n；j=1，2，3，...，m；

3）测试固体试样的单位周长润湿力

a、确定测试溶液的浓度和温度

采用步骤2）中已测定表面张力的C₁，C₂，...，C_i，...，C_n浓度的A种溶液，按浓度要求配制溶液；采用步骤2）中已测定溶液表面张力的温度，即T₁，T₂，...，T_j，...，T_m，按升温或降温顺序测试；

b、准备试样

将待测固体材料切割并打磨成长10-25mm、宽5-15mm、厚3-8mm的表面平整清洁的块体试样或直径5-15mm、高10-25mm的圆柱体试样，测试并记录其特征尺寸，再将其置于105-110℃的真空干燥箱中烘干至恒重，并称重记录；

c、设置相关参数

设置试样尺寸、最大浸没深度、升降速度、循环次数，以及测试温度下测试溶液的密度、粘度和表面张力参数；

d、测试过程

测试T₁温度C₁浓度溶液条件下一固体试样单位周长润湿力：

①量取100mL浓度为C₁的A测试溶液，将其倒入溶液池（12），并将溶液池（12）置于恒温池（8），调节恒温水浴箱（6）的介质温度，打开蠕动泵（11），进行恒温介质循环，使测试溶液（13）的温度为T₁，并保持不变；

②将准备好的待测试样（16）悬挂于力传感器（15）下的吊钩上，按恒温池升降按钮（2）通过恒温池升降装置（4）调节恒温池（8）的高度，使试样（16）位于测试溶液（13）液面，将力传感器（15）的受力归0；

③控制试样（16）匀速下降，使其缓慢进入测试溶液（13），当试样（16）达到预设浸没深度时，再将其匀速升起至测试溶液（13）的表面，自动记录试样升降过程中力传感器（15）测得的力F_t；

④在试样降升过程中，力传感器（15）测得的力F_t由试样润湿力F_W、试样重力F_G、溶液对试样的浮力F_b组成，即

（2）

式中，P为测试溶液（13）在试样表面的浸润周长，m；为测试溶液（13）的表面张力，mN·m^-1；θ_D为试样（16）与测试溶液（13）的表面动态接触角，°；为试样（16）进入测试溶液（13）中所受的浮力，mN；h为试样浸没深度，mm；mg为试样（16）的重力，mN；

将式（2）两边同除以试样（16）的周长P，得到试样（16）单位周长受力为：

（3）

同时，得到随试样浸没深度h的变化曲线，消除浮力F_b的影响，得到试样（16）的单位周长润湿力为：

（4）

即是-h关系曲线的直线段延长与试样浸没深度h=0的截距，对于煤与岩石低能物质采用试样下降过程计算单位周长润湿力，而高能物质采用上升过程计算单位周长润湿力；

⑤循环上述①-④，完成T₁温度C₂，C₃，...，C_i，...，C_n浓度A溶液条件下试样单位周长润湿力的测试和T₂，T₃，...，T_j，...，T_m温度C₁，C₂，...，C_i，...，C_n浓度A溶液条件下试样单位周长润湿力的测试，分别记为，i=1，2，3，...，n；j=1，2，3，...，m；

4）计算固体试样与测试溶液间的动态接触角

根据式（4）和测试结果和，i=1，2，3，...，n；j=1，2，3，...，m；计算出在不同温度和浓度溶液条件下固体试样与测试溶液表面动态接触角，i=1，2，3，...，n；j= 1，2，3，...，m；

5）确定固体试样表面能

确定T₁温度下试样的表面能：

根据Zisman原理，作T₁温度下图，与符合线性关系，将直线外延至，其交点所对应的横坐标值即为试样（16）在T₁温度下的临界润湿表面张力，在数值上与试样（16）在T₁温度下的表面能相等；

重复上述过程，获得固体试样（16）在T₂，T₃，...，T_j，...，T_m温度条件下的表面能，与T₁条件下的表面能一起，统一记为，j= 1，2，3，...，m；

6）确定固体试样表面能随温度的变化规律

作曲线图，图中曲线为固体试样（16）的表面能随温度T_j的变化规律。