[发明专利]一种粗仲钨酸铵晶体的制备工艺在审
| 申请号： | 201811179683.6 | 申请日： | 2018-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN109022774A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 王松林;邹元焘;丁伟;夏瑜;韩超 | 申请（专利权）人： | 江西省修水赣北钨业有限公司 |
| 主分类号： | C22B3/12 | 分类号： | C22B3/12;C22B3/42;C22B3/44;C22B34/36 |
| 代理公司： | 赣州智府晟泽知识产权代理事务所(普通合伙) 36128 | 代理人： | 夏琛莲 |
| 地址： | 332499 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 浸出液 仲钨酸铵 蒸发结晶 钨酸铵 制备工艺 晶体的 稀释 加工工艺过程 离子交换净化 蒸发结晶过程 生产周期 浸出液净化 选择性沉淀 二次净化 中和结晶 提纯 除钼 粗粒 制备 能耗 | ||
1.一种粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，其工艺过程包括：
(1)钨酸铵浸出液制备：一定温度压力下，将30g钨矿石混合物置于苛性钠溶液中，添加一定量的添加剂搅拌2h，溶解得600ml钨酸铵浸出液；
(2)浸出液净化：在钨酸铵浸出液中用阴离子交换树脂吸附钨，净化分离磷、砷、硅、钼等杂质，然后用300-600mL的氯化铵-氨水混合液解吸阴离子交换树脂上吸附的钨得到净化后的钨酸铵浸出液；
(3)浸出液除钼：一定温度和pH下，在净化后的钨酸铵浸出液中加入硫化铵反应2h，加入硫酸铜得到钨酸铵浸出液；
(4)浸出液稀释：在钨酸铵浸出液中加入300-600mL的稀释溶液得到稀释后的钨酸铵浸出液；
(5)浸出液蒸发结晶：将稀释后的溶液置于恒温的水浴锅中蒸发，并同时用pH调节剂调节溶液pH，蒸发3h至浸出液达到一定浓度，放料冷却结晶得到粗仲钨酸铵。
2.根据权利要求1所述的粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)钨酸铵浸出条件为：温度为100-200℃，压力为0.5-1.5MPa，搅拌速度为1200r/min。
3.根据权利要求1所述的粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中添加剂为50ml盐酸和0.45mL磷酸混合物。
4.根据权利要求1所述的粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中采用的阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中温度为65℃，pH为8.5。
6.根据权利要求1所述的粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)稀释溶液为20％的氨水溶液。
7.根据权利要求1所述的粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)恒温水浴锅温度为65℃，蒸发过程中pH调节剂为盐酸，浓度为1g/mL。
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