[发明专利]N;N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

(1)先用异丙胺和二硫化碳在溶剂中合成N,N’-二异丙基硫脲，同时用氢氧化钠溶液吸收反应过程中生成的硫化氢气体，生成的硫化钠溶液用于二次氧化的脱硫反应；

(2)对步骤(1)制备的N,N’-二异丙基硫脲进行抽滤、烘干后进行一次氧化，连同片碱、催化剂、溶剂依次加入一次反应釜中，升温至55-60℃，加入氧化剂，在55℃～65℃下反应2小时，静置20-25min，弃去下层水相，水相过滤后用于下次氧化液的制备，不外排；

(3)进行二次氧化反应，加入催化剂和氧化剂，在60-65℃下反应1小时；

(4)进行脱硫处理，向氧化液中加入硫化钠溶液，升温至70-75℃，反应1-2小时；

(5)加片碱中和，水洗，分去水层，加干燥剂干燥，蒸出溶剂，减压精馏得到N,N’-二异丙基碳二亚胺。

2.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为30％；步骤(1)中所述的溶剂为甲苯或者二甲苯。

3.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的溶剂是苯、二甲苯或二氯甲烷中的一种；催化剂是聚乙二醇或苄基三乙基氯化铵中的一种。

4.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(3)中所述的氧化剂是26％质量浓度的次氯酸钠溶液，氧化剂以滴加的方式加入，并控制在3小时内滴完。

5.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加入催化剂的量为N,N’-二异丙基硫脲质量的1.5-3％。

6.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的干燥剂是氯化钙、硫酸盐或碳酸钾中的一种。

7.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的异丙胺和二硫化碳的质量比为1:0.5-0.8。

8.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的一次氧化，加入的氧化剂的量是N,N’-二异丙基硫脲质量的6倍。

9.根据权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的加入片碱的质量是N,N’-二异丙基硫脲质量的5％-10％；加入催化剂的质量是N,N’-二异丙基硫脲质量的15％-20％。