[发明专利]一种制备锂离子电池正极材料前驱体的超声波震荡反应器

说明书

本发明公开了一种一种锂离子电池正极材料前驱体和制备该前驱体的超声波震荡反应器及方法，包括反应器罐体、搅拌装置、伸进反应器罐体内的进料管和超声波震荡发生器，搅拌装置和进料管伸进所述反应器罐体内部，超声波震荡发生器设置在反应器罐体内部，其下端与进料管下端平齐。本发明在超声波震荡反应器中将超声波震荡发生器设置在靠近进料管且下端与进料管下端平齐的位置，使原料进入反应器时就在超声波作用下有效分散，反应生成的氢氧化物晶核相互分散不粘连，避免了进一步结晶中出现空洞、夹杂，不仅可以避免在反应初期出现粘连和圆度差、振实密度低的废料，还可以最终得到振实密度高、比表面积较小且成品内部结构无空洞的氢氧化物前驱体。

技术领域

本发明涉及一种制备上述锂离子电池正极材料前驱体的超声波震荡反应器，包括反应器罐体，搅拌装置，进料管和超声波震荡发生器。

背景技术

新能源材料中锂离子电池作为一种绿色高能的可充电电池，具有能量密度高、无记忆效应、循环寿命长、无污染、重量轻、自放电小等突出优点，备受关注。而锂离子正极材料作为锂离子电池的核心部件，其性能优劣尤其重要，面氢氧化物是锂离子电池正极材料烧结前重要的前驱体原料，主要有氢氧物镍、氢氧化钴、氢氧化锰、氢氧化镍钴、氢氧化镍锰、氢氧化镍钴锰、氢氧化镍钴铝等等。因此，前驱体氢氧化物是决定新能源电池正极材料性能是否优越的关键。

但是，现有技术中，在氢氧化物前驱体制作时存在结晶反应初期氢氧化物晶核粘连现象，导致氢氧化物晶核结晶轮廓圆度差，初期氢氧化物前驱体物理指标不合格，最典型的不合格就是振实密度偏低、比表面积大，目前，常规的做法是将每次反应初期一定时间内生产的物料作为过渡料，过渡料由于物理指标不合格，只能当作废料处理，造成浪费。再者就是由于现有技术中，由于结晶初期晶核粘连，造成成品晶核内部结构出现空洞，影响电池正极材料电性能的正常发挥。

发明内容

为了解决以上问题，本发明提供了一种制备锂离子电池正极材料前驱体的超声波震荡反应器，包括反应器罐体、搅拌装置、进料管和超声波震荡发生器，所述搅拌装置和所述进料管伸进所述反应器罐体内部，所述超声波震荡发生器设置在所述反应器罐体内部且靠近所述进料管，且每个进料管各设一个所述超声波震荡发生器；所述超声波震荡发生器与所述进料管相距不大于10cm，其下端与所述进料管下端平齐；所述超声波震荡发生器安装深度至所述反应器罐体的由上至下总高度的2/3处。

通过将超声波震荡发生器设置在反应器罐体内部且靠近所述进料管，使震荡发生器的下端与所述进料管下端平齐，超声波震荡发生器安装在这个位置和深度，可以使原料在进入反应器之时，就在超声波的作用下有效地分散，进而使得反应生产的氢氧化物晶核相互分散不粘连，避免了在进一步的结晶过程中出现空洞、夹杂，从而不仅可以避免在反应初期出现粘连和圆度差、振实密度低的废料，还可以最终得到振实密度高、比表面积较小且成品内部结构无空洞的氢氧化物前驱体。

优选地，所述进料管为3个。

优选地，所述反应器罐体为不锈钢，其容积为50L。

优选地，所述超声波震荡发生器功率为600W-3000W，超声波频率是20-40KHZ。

本发明还提供了一种用上述超声波震荡反应器制备Ni_xCo_yMn_zAl_1-x-y-z（OH）₂的方法，该方法有效地解决了现有技术中生产氢氧化物前驱体时反应初期出现粘连、空洞、结晶轮廓不圆、振实密度低、比表积大等缺陷的废料的问题。

该方法包括以下步骤：

步骤一，配制盐溶液：用镍盐、钴盐、锰盐中的一种或一种以上配制金属离子摩尔总浓度为1.0-3.0mol/L的盐的水溶液；或者用镍盐、钴盐、锰盐中的一种或一种以上与铝盐混合配制金属离子摩尔总浓度为1.0-3.0mol/L的盐的水溶液；

步骤二，配制摩尔浓度为6-12mol/L的氢氧化钠水溶液；