[发明专利]一种含硒纯有机室温磷光化合物的制备及其氧传感应用有效
申请号: | 201811181191.0 | 申请日: | 2018-10-11 |
公开(公告)号: | CN109369527B | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 管红伟;李鹏;郭峰 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D221/14 | 分类号: | C07D221/14;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 陈玲玉 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含硒纯 有机 室温 磷光 化合物 制备 及其 传感 应用 | ||
1.含硒纯有机室温磷光化合物的制备方法,其特征在于:包括合成步骤如下:
(1)萘酰亚胺母体的合成:将4-溴-1,8-萘二甲酸酐0.8~1.0mmol、正丁胺1.0~1.2mmol和无水乙醇45~60mL加入到圆底烧瓶中,80~100℃加热回流3~4h, 反应完后,干燥样品,所得粗产品用层析法分离,制得萘酰亚胺母体;
(2)含硒纯有机室温磷光化合物的合成:向三口烧瓶中,加入二苯基二硒醚2~2.5mmol,真空和惰性气体交替置换,使烧瓶中充满惰性气体,加入无水乙醇20~30mL,冷却烧瓶至0~5℃,然后加入硼氢化钠5~6mmol,加入萘酰亚胺母体4.4~5.5mmol,加入CuI4.4~5.5mmol,70-90℃加热回流2-3h,薄层色谱法监测反应,反应完后,除去滤液,滤渣用层析法分离,得到用于检测溶液中氧气浓度的含硒纯有机室温磷光化合物;该化合物的化学结构式如下:
2.权利要求1所述方法制备得到的含硒纯有机室温磷光化合物的应用,其特征在于,用于检测氧气浓度,包括如下步骤:
步骤1,将该室温磷光化合物溶于有机溶剂中,装入长颈比色皿中,配成浓度为10-100μmol/L的溶液,鼓入惰性气体,除尽氧气,注入不同体积空气后测试磷光激发光谱,激发波长为吸收光谱的最大吸收波长,将最大发射波长处的磷光强度拟合成标准曲线;
步骤2,将该室温磷光化合物溶解到待测溶液中,测试其在最大吸收波长处的磷光光谱,将最大发射波长处的磷光强度,与标准曲线比对后,可知该溶液的氧气含量。
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