[发明专利]复方鸡内金咀嚼片的质量检测方法

说明书

一种复方鸡内金咀嚼片的质量检测方法，所述方法采用高效液相法检测复方鸡内金咀嚼片，获取其指纹图谱，其中，高效液相法中的流动相为选自水、磷酸水溶液、三氯乙酸水溶液、磷酸缓冲液、甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种或多种。所述方法可得到有9个共有峰的指纹图谱，能反映出产品的多成分信息，检测方法简单、重现性好、特征峰多，从而保证复方鸡内金咀嚼片质量的相对均一、稳定，可更加全面、有效地控制产品的内在质量，保证产品安全、有效。

技术领域

本发明涉及复方鸡内金咀嚼片的质量检测方法。

技术背景

小儿复方鸡内金咀嚼片，由鸡内金、六神曲两味药组成，具健脾开胃，消积化食的功效，用于小儿因脾胃不和引起的食积胀满，饮食停滞，呕吐泄泻。处方中的鸡内金为动物家鸡的干燥沙囊内壁；六神曲是由辣蓼、苍耳草、青蒿、苦杏仁、赤小豆、麦麸、面粉发酵而成的曲制品，成分复杂，其主要有效成分为绿原酸、芦丁、槲皮素、苦杏仁苷、青蒿素、东莨菪内酯、苍耳亭等。小儿复方鸡内金咀嚼片属中药复方制剂，有效成分不明确。

目前，现有对小儿复方鸡内金咀嚼片的检测手段主要有质量标准中收载的粉末显微鉴别、含量测定产品中的含氮量。检测方法过于简单，含量测定方法专属性差。CN107478762 B公开了小儿复方鸡内金咀嚼片的一种薄层鉴别方法和含量测定方法，但此检测方法仍然不能有效地控制产品的内在质量。

刘会民等对六神曲不同产地的HPLC指纹图谱研究(中医导报，2015，第12期24-26)中报道的方法，用于小儿复方鸡内金咀嚼片的测定时，结果总有3到5峰的分离度达不到要求、重现性差。

复方中药成分复杂，以一种或多种成分作为质量控制指标已越来越不适应复方中药质量控制的要求。为保障儿童用药安全有效，寻求全面控制小儿复方鸡内金咀嚼片整体内在质量的检测方法迫在眉睫。

发明内容

为解决上述问题，本发明人提供一种复方鸡内金咀嚼片的质量检测方法，通过采用高效液相法检测复方鸡内金咀嚼片，获取其指纹图谱，从而更加全面、有效地控制产品的内在质量。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种复方鸡内金咀嚼片的质量检测方法，其特征在于，采用高效液相法检测复方鸡内金咀嚼片，获取其指纹图谱，其中，高效液相法中的流动相为选自水、磷酸水溶液、三氯乙酸水溶液、磷酸缓冲液、甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种或多种。

优选地，所述高效液相法采用流动相A，流动相B，和流动相C进行梯度洗脱，所述流动相A为选自乙腈和甲醇中的一种或两种，更优选乙腈；所述流动相B为磷酸水溶液或三氯乙酸水溶液，优选地，流动相B为0.5-2％(v/v)、更优选0.8-1.5％(v/v)、更优选1％(v/v)的磷酸水溶液，或者0.05-1％、优选0.1-0.8％、更优选0.3％(v/v)的三氯乙酸水溶液；所述流动相C为选自异丙醇和甲醇中的一种或两种，更优选异丙醇。

优选地，洗脱时间为45-100min，优选60-90min，更优选75min。

优选地，所述的梯度洗脱程序为：

(1)用流动相A与流动相B的混合溶液洗脱20-40分钟，优选地洗脱25-35分钟；更优选洗脱34分钟；优选地，流动相A与流动相B的体积比为2-30:98-70，更优选8-20:92-80。

(2)再用流动相A、流动相B和流动相C的混合溶液洗脱10-30分钟，优选洗脱20-28分钟，更优选洗脱26分钟；优选流动相A、流动相B和流动相C的体积比为15-50:80-34:5-16，优选为20-41:74-45:6-14。

(3)任选地，再用流动相A与流动相B的混合溶液洗脱5-15分钟，优选洗脱15分钟；优选地，流动相A与流动相B的体积比为45-5:55-95，优选40-8:60-92。

更优选地，所述的梯度洗脱程序为：