[发明专利]一种醋酸根桥联的手性双核铜配合物及其制备方法有效
申请号: | 201811182671.9 | 申请日: | 2018-10-11 |
公开(公告)号: | CN109180708B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 李郤里;周立明;魏剑英;王爱玲;朱灿灿;李俊锋 | 申请(专利权)人: | 郑州轻工业学院 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;H01F1/42 |
代理公司: | 河南大象律师事务所 41129 | 代理人: | 尹周 |
地址: | 450003 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸 根桥联 手性 双核铜 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种醋酸根桥联的手性双核铜配合物,所述醋酸根桥联的手性双核铜配合物的分子式为Cu2(CH3COO)4(L)2,其中L为[(–)-2-(4′-吡啶基)-4,5-蒎烯-吡啶],结构式为
2.根据权利要求1所述的醋酸根桥联的手性双核铜配合物的制备方法,其特征在于步骤如下:将溶有Cu(CH3COO)2·H2O的甲醇溶液加入到溶有手性单齿含N有机配体L的乙腈溶液中,搅拌20~25分钟后,过滤,所得兰色澄清溶液室温下缓慢挥发,一周后得到兰色晶体,过滤,分别用乙腈和水洗涤、室温干燥即得到醋酸根桥联的手性双核铜配合物。
3.根据权利要求2所述的醋酸根桥联的手性双核铜配合物的制备方法,其特征在于:所述Cu(CH3COO)2·H2O与手性单齿含氮有机配体L的物质的量之比为1:1。
4.根据权利要求2所述的醋酸根桥联的手性双核铜配合物的制备方法,其特征在于:所述手性单齿含氮有机配体L的制备方法如下:
a.4-(吡啶乙酰基)吡啶碘盐中间体的制备:在250mL的圆底烧瓶中,加入4.0克4-乙酰基吡啶,用15~20mL吡啶溶液溶解,将溶有12~15克碘的15~20mL吡啶溶液加入圆底烧瓶中,混合物加热至100~110℃,反应4~4.5小时,然后冷却至室温并过滤,用少量的吡啶冲洗二次,真空干燥后得灰色固体即为4-(吡啶乙酰基)吡啶碘盐中间体;
b.手性单齿含N有机配体L的合成:称取步骤a制备得到的3.5克4-(吡啶乙酰基)吡啶碘盐中间体以及1.8~2.7克醋酸铵置于三颈烧瓶中,再加入35~45mL的甲酰胺,不断搅拌下加入1.8克的桃金娘烯醛(–)-myrtenal,加热到75-85℃,氮气下反应12-12.5小时,将上述产物过滤得到乳白色固体,并用水冲洗,用乙醇重结晶,然后将固体干燥得单齿含氮手性有机配体L。
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