[发明专利]三氧化二钒负载纳米镍、制备方法及其制备的电极材料和超级电容器

说明书

本发明公开了一种三氧化二钒负载纳米镍、制备方法及其制备的电极材料和超级电容器，所述三氧化二钒负载纳米镍的制备方法步骤如下：1)将钒源、镍盐、有机配体混合溶于溶剂中，制得混合浆液；2)将混合浆液转移至釜中进行反应，得到含钒、镍的有机框架化合物，冷却后进行过滤、洗涤和干燥处理；3)将样品在惰性气体中进行煅烧，制得三氧化二钒负载纳米镍。上述生产工艺简单、反应条件易于控制且原料成本低廉，制备过程中不需要模板剂及表面活性剂，所得产品一致性好且无环境污染，有利于批量化生产；本发明的三氧化二钒负载纳米镍作为超级电容器的电极材料的比电容最大可达478F/g，充放电循环3000次后，仍能保持94％以上的比电容。

【技术领域】

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种三氧化二钒负载纳米镍、制备方法及其制备的电极材料和超级电容器。

【背景技术】

化石燃料的快速消耗导致全球面临严峻的能源和环境问题，进而催生了新能源的开发利用。各种新能源技术如风能、太阳能和潮汐能等虽均得到了广泛的关注，但这些新能源在时间、季节、地域上的分布存在不连续和不均匀性而限制了其进一步开发应用。近年来，新型电能储存装置如锂离子电池、超级电容器等可稳定利用它们并将之转化为可便携存储的电能形式而受到极大的推动。超级电容器以其高功率密度、快速充放电能力以及超长循环稳定性等特点使得其与可充电电池区别开来并得到了广泛的科研关注。

在环境污染日益严重，化石燃料逐渐枯竭的今天，寻求高能量密度的储能设备变得尤为重要。超级电容器作为最可靠的电化学储能系统之一，由于其卓越的能量密度，和快速的充放电性能而获得广泛的关注。电极材料作为超级电容器的核心部件，它的组成、结构和性质对电容器的性能起着决定性的影响。

尽管超级电容器电极材料的研究和开发进展显著，但是目前常用电极材料如单一组分的碳、金属氧化物、金属硫化物等普遍存在诸多缺陷：如(1)较低的比表面积及孔隙率抑制活性组分与电解质直接接触，削弱了电子转移和离子传质的能力，导致电极材料能量密度和功率密度难以提升；(2)电极材料组分利用率较低，处于块体内部的活性基元在快速的充放电过程中无法充分发生氧化还原反应，导致其倍率特性较差。因此，如何构筑具有高比表面积和丰富活性位点的电极材料，同时有效提高活性组分利用率，对开发新型超级电容器储能装置具有至关重要的科学价值和现实意义。

三氧化二钒(V₂O₃)由于具有优异的光、电、磁性质，在电、磁、光开关及气敏传感器、存储材料、电阻材料等多种领域都具有广泛的应用。纳米镍由于其尺寸小、比表面积大、表面活性高，导电性和导热性好而被广泛用于加氢反应和电池材料(镍氢电池)工业的催化剂、硬质合金粘结剂、导电浆料原料、固体燃料推进剂的添加剂、磁性液体原料等，具有一些常规粗镍粉不具备的优异性能。

单一纳米三氧化二钒目前文献报道较多，如CN105621485B(一种三氧化二钒粉体制备方法)采用钒源、巯基乙酸和蒸馏水为原料通过水热法合成；CN106006733B(一种水热法制备三氧化二钒的方法)采用氢气和高价钒溶液在高温高压下水热制备。这些常见方法合成的三氧化二钒材料往往存在需要外加还原剂增加制备成本的缺陷，而且合成的材料物相单一无法满足实际功能材料的应用。三氧化二钒基复合纳米材料是作为一种优良的功能材料应用前景广泛，但目前文献报道较少。如专利CN104078247B(复合电极材料三氧化二钒/碳、超级电容器及其制备方法)报道的三氧化二钒/碳电极材料，制备步骤复杂，采用两步煅烧，其中一步是煅烧制备碳源，一步是煅烧制备成品。如何采用廉价的原料通过简单的制备工艺合成三氧化二钒纳米复合材料是一项重要的研究课题。负载型三氧化二钒纳米复合材料是一种优异的光电材料，特别是金属纳米离子的负载可有效提高复合材料的电化学活性。对于三氧化二钒表面负载纳米镍粒子而言，三氧化二钒和纳米单质镍都是处于还原态，很难通过常用的还原剂制备得到，该复合材料的制备研究意义重大。

【发明内容】