[发明专利]食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酐迁移量测定方法在审

专利信息
申请号: 201811182997.1 申请日: 2018-10-11
公开(公告)号: CN109212084A 公开(公告)日: 2019-01-15
发明(设计)人: 何媛媛;刘桂华;李威;寇海娟;商贵芹;陈明;朱文鑫;潘祥华 申请(专利权)人: 常州进出口工业及消费品安全检测中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
代理公司: 常州易瑞智新专利代理事务所(普通合伙) 32338 代理人: 徐琳淞
地址: 213000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 邻苯二甲酸酐 标准工作溶液 迁移量 食品接触材料 待测试液 空白试液 高效液相色谱仪 液相色谱测定 苯二甲酸酐 邻苯二甲酸 食品模拟物 曲线公式 校准曲线 准确测量 标准品 重现性 成邻 制备 绘制 转换
【说明书】:

发明公开了食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酐的迁移量测定方法,包括以下步骤:步骤一:准备标准品,制备标准工作溶液、待测试液和空白试液:步骤二:采用高效液相色谱仪对步骤一中标准工作溶液、待测试液和空白试液分别进行液相色谱测定;以食品模拟物标准工作溶液中邻苯二甲酸酐浓度为横坐标,以对应的测得的邻苯二甲酸的峰面积为纵坐标,绘制标准工作溶液校准曲线;步骤三:根据曲线公式计算待测试液中邻苯二甲酸酐浓度,通过适当的计算转换成邻苯二甲酸酐的迁移量。本发明的方法可以准确测量出食品接触材料中邻苯二甲酸酐的迁移量,定量准确可靠,且重现性良好。

技术领域

本发明涉及一种食品接触材料及制品中化学物质的测定方法,尤其涉及一种食品接 触材料及制品中邻苯二甲酸酐的迁移量测定方法。

背景技术

邻苯二甲酸酐,简称苯酐,是邻苯二甲酸分子内脱水形成的环状酸酐。苯酐为白色固体,是化工中的重要原料,尤其用于增塑剂的制造。难溶于冷水,易溶于热水,乙醇, 乙醚,苯等多数有机溶剂。1896年,德国巴登苯胺纯碱公司首先提出由萘液相氧化制苯 酐的方法。1920年德国冯海登化学公司建立由萘气相催化氧化制苯酐的生产装置;但萘 来源有限,价格较贵,使苯酐发展受到限制。石油化工的发展提供了大量价廉的邻二甲 苯。以邻二甲苯为原料生产苯酐,产品的碳原子数和原料碳原子数一样,与萘作原料相 比消除了氧化降解,减少氧气需要量及反应放热量,因而促使开展邻二甲苯氧化制苯酐的 研究,1945年美国首先实现该法的工业化生产。以后,催化剂的不断改进以及新的高负 荷、高原料空气比和高产率催化剂的采用,大大提高了经济效益,现各国均主要采用此 法生产苯酐。1985年,世界苯酐产量约为2.9Mt,其中80%左右由邻二甲苯生产。

邻苯二甲酸酐对眼、鼻、喉和皮肤有刺激作用,这种刺激作用,可因其在湿润的组织表面水解为邻苯二甲酸而加重。它会造成皮肤灼伤,吸入本品粉尘或蒸气,可引起咳 嗽、喷嚏和鼻衄,对有哮喘史者,可诱发哮喘。长期反复接触可引起皮疹和慢性眼刺激。 反复接触对皮肤有致敏作用,也可引起慢性支气管炎和哮喘。因此,邻苯二甲酸酐是我 国《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685-2016)中的受限物质,使用含 有邻苯二甲酸酐的食物接触材料及制品具有潜在的危险,必须对其迁移量进行检测。

目前,国内文献中以邻苯二甲酸酐为检测目标物质的报道比较少,目前的主要方法 是将其水解成对应的酸,通过测定水解酸的量来定量酸酐,但是在实际操作过程中发现, 在酒精类食品模拟物中邻苯二甲酸酐转化产物除了邻苯二甲酸酐,还有醇解产物,如果 在邻苯二甲酸酐的迁移量计算时仅计入邻苯二甲酸,而忽略醇解产物,那么对邻苯二甲酸酐迁移量的测试结果会比实际值偏低,进而对食品接触材料的合规性评价产生影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酐的迁移量测定方法。

实现本发明目的的技术方案是食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酐的迁移量测定 方法,包括以下步骤:

步骤一:准备标准品,制备标准工作溶液、待测试液和空白试液:所述标准品为邻苯二甲酸酐标准品;所述标准工作溶液为由邻苯二甲酸酐与食品模拟物制成的水基标准工作溶液和油基标准工作溶液;所述待测试液由食品接触材料与食品模拟物通过迁移实验获得,包括水基食品模拟物试液和油基食品模拟物试液;所述空白试液为未与食品接 触材料接触的食品模拟物试液;

步骤二:采用高效液相色谱仪对步骤一的标准工作溶液、待测试液和空白试液分别 进行液相色谱测定;以食品模拟物标准工作溶液中邻苯二甲酸酐浓度为横坐标,以对应的测得的邻苯二甲酸的峰面积为纵坐标,绘制标准工作溶液校准曲线,根据曲线得到的 线性方程y=ax+b,计算出校准曲线的斜率a和截距b;对空白试液和待测试液依次进行 测定,得到邻苯二甲酸的色谱峰面积;

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