[发明专利]吸酸剂及其制备方法和用于降低异氰酸酯产品酸分的用途有效
申请号: | 201811183648.1 | 申请日: | 2018-10-11 |
公开(公告)号: | CN109336999B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 文放;赵东科;张宏科;董超;徐丹;陈良进 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | C08F8/32 | 分类号: | C08F8/32;C08F8/24;C08F212/08;C08F212/36;C08F2/18;C07D251/34 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 唐曙晖 |
地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸酸剂 及其 制备 方法 用于 降低 氰酸 产品 用途 | ||
1.吸酸剂在降低异氰酸酯产品酸分中的用途,所述吸酸剂是将苯乙烯和二苯乙烯在水相中进行悬浮共聚合,得到共聚物珠体,然后经过氯甲基化和胺化反应而制得的;其中,苯乙烯与二乙烯苯的质量比为2:1到8:1。
2.根据权利要求1所述的用途,其中,苯乙烯与二乙烯苯的质量比为4:1到5.5:1。
3.根据权利要求1所述的用途,其中,共聚合是在引发剂的存在下进行的。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的用途,其中,吸酸剂为白色球体,在红外光谱中,除具有交联聚苯乙烯的全部特征吸收峰外,还含有氯甲基的特征吸收峰,以及具有伯胺基在3372cm-1、1621cm-1处吸收峰,平均粒度为400-800μm。
5.根据权利要求4所述的用途,其中,吸酸剂平均粒度为450-750μm。
6.根据权利要求5所述的用途,其中,吸酸剂平均粒度为550-600μm。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的用途,其中,吸酸剂的粒度分布应保证粒度200-600 μm的树脂体积不大于5%;应保证粒度600-1200μm的树脂体积不小于75%。
8.根据权利要求7所述的用途,其中,吸酸剂的粒度分布应保证粒度400-500μm的树脂体积不大于5%;应保证粒度700-800μm的树脂体积不小于75%。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的用途,其中,吸酸剂体积交换量不低于1.15eq/L,测定方法采用GB/T 8144-2008离子交换树脂交换容量测定方法。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的用途,其中,所述吸酸剂通过以下步骤制备:
1)选择苯乙烯作为吸酸剂的骨架原料,将苯乙烯和二苯乙烯在水相中进行悬浮共聚合,苯乙烯与二乙烯苯的质量比为2:1到8:1;
2)将步骤1)获得的共聚物珠粒氯甲基化;
3)将步骤2)获得的氯甲基化产物进行胺化反应。
11.根据权利要求10所述的用途,其中,步骤1)添加引发剂,苯乙烯与引发剂的质量比为80:1-160:1;和/或
步骤2)中所述氯甲基化反应所用氯甲基化试剂选自氯甲醚、二氯甲醚、氯甲酰氯中的一种或多种,聚合物与氯甲基化试剂的质量比为1:2到1:10;和/或
步骤2)中所述氯甲基化温度为-10~40℃,反应时间3~20h。
12.根据权利要求11所述的用途,其中,步骤1)添加引发剂,苯乙烯与引发剂的质量比为95:1-120:1;和/或
步骤2)中所述氯甲基化反应所用氯甲基化试剂选自氯甲醚,聚合物与氯甲基化试剂的质量比为1:3.5到1:6;和/或
步骤2)中所述氯甲基化温度为5~15℃,反应时间6~9h。
13.根据权利要求10所述的用途,其中,步骤3)中所述胺化反应包括将经过氯甲基化后的氯球和溶剂混合加入到容器内,氯球与溶剂的质量配比为1:20到1:100,混合后浸泡2-48小时,使之充分溶胀,再加入胺化剂,胺化剂与氯球的质量比为1:3到2:1,加热至20至100℃,恒温反应,时间为2-10小时;经过滤后得到吸酸剂;溶剂选自二甲亚砜、四氢呋喃、氯苯中的一种或多种,胺化剂选自六次甲基四胺、二乙胺、2-氨基吡啶中的一种或多种。
14.根据权利要求13所述的用途,其中,氯球与溶剂的质量配比为1:40-1:60,混合后浸泡12-20小时,使之充分溶胀,再加入胺化剂,胺化剂六次甲基四胺与氯球的质量比为1:1.5到1.2:1,加热至40-80℃,恒温反应,时间为4-7小时;经过滤后得到吸酸剂;溶剂选自二甲亚砜。
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