[发明专利]一种测定黑臭水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法在审
| 申请号： | 201811183795.9 | 申请日： | 2018-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN109507308A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 莫测辉;向垒;李新洪;于朋飞;李彦文;蔡全英;李慧;赵海明;冯乃宪;黄献培 | 申请（专利权）人： | 暨南大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 单香杰 |
| 地址： | 510632 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 邻苯二甲酸酯类化合物 臭水 水中 气相色谱 萃取 二氯甲烷 高效检测 固相萃取 溶剂溶解 检出限 灵敏度 洗脱剂 质谱法 质谱仪 萃取物 氨氮 定容 基质 甲醇 水样 洗脱 回收率 | ||
1.一种萃取黑臭水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：调节黑臭水水样pH至1～4后，采用WondaSep C18柱或Sep-pak C18柱进行固相萃取；将甲醇、二氯甲烷按体积比（1～4）:（4～1）混合作为洗脱剂对上述萃取物进行洗脱，所述洗脱剂的用量为每1000 mL黑臭水水样经过固相萃取后得到的萃取物总共加入洗脱剂4～10 mL；将洗脱剂进行蒸发浓缩至尽干，溶剂溶解定容后得待测液备用。
2.根据权利要求1所述的萃取黑臭水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，调节黑臭水水样pH至1～3。
3.根据权利要求2所述的萃取黑臭水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，调节黑臭水水样pH至3。
4.根据权利要求1所述的萃取黑臭水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，采用WondaSep C18柱进行固相萃取。
5.根据权利要求1所述的萃取黑臭水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，将甲醇、二氯甲烷按体积比1:4混合作为洗脱剂。
6.根据权利要求1所述的萃取黑臭水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，所述洗脱剂的洗脱次数为1～3次。
7.根据权利要求1所述的萃取黑臭水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，所述洗脱剂洗脱的单次用量为1～5 mL。
8.根据权利要求1所述的萃取黑臭水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，所述黑臭水水样的COD值为40～1000 mg/L，氨氮值为2～70 mg/L。
9.一种测定黑臭水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，将经过权利要求1～8任一方法萃取后得到的待测液作为样品进行测定。
10.根据权利要求9所述的测定黑臭水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 标准品的制备：以邻苯二甲酸酯为标样，采用黑臭水基质标线进行外标法定量，其中，邻苯二甲酸酯类的浓度范围为0.009～0.039 μg/mL；
S2. 气相色谱-质谱分析：通过气相色谱-质谱联用仪对经过权利要求1～8任一方法萃取后得到的待测液和S1所述的标准品分别进行分析检测，得到相关色谱图。
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