[发明专利]一种锐钛型中孔纳米二氧化钛的制备方法

说明书

本发明提供一种锐钛型中孔纳米二氧化钛的制备方法，其以双亲型低共熔溶剂作为锐钛型中孔纳米二氧化钛合成的模板剂，促进中孔纳米二氧化钛晶粒形成，然后，再经过陈化、洗涤、烘干、研磨、煅烧，制得锐钛型中孔纳米二氧化钛。本发明的锐钛型中孔纳米二氧化钛的制备方法以双亲型低共熔溶剂作为锐钛型中孔纳米二氧化钛合成的模板剂，一方面，双亲型低共熔溶剂作为模板剂可促进中孔纳米二氧化钛晶粒形成，另一方面，双亲型低共熔溶剂中的亲水基团与水具有较好的相容性，易除去，使纳米二氧化钛凝胶经洗涤、烘干、研磨、煅烧后，孔径均匀、孔道发达、结晶度好，其良好的孔结构，有利于提高有机污染物的降解效率。

技术领域

本发明涉及二氧化钛合成技术领域，特别涉及一种锐钛型中孔纳米二氧化钛的制备方法。

背景技术

二氧化钛因其具有较高的光催化活性、毒性低、价格便宜、高的化学和光学稳定性，近年来在生物分离、传感器、能量存储、太阳能电池、光催化等方向得到了广泛的关注，二氧化钛在一定能量的光照作用下能将环境中的有机污染物降解为CO₂和H₂O等无机物，可有效去除有机污染物。

目前，合成中孔二氧化钛的模板剂主要有离子液体和表面活性剂。其中，离子液体具有熔点低、蒸气压低、溶解能力强、液程能力宽等特点，近年来在材料合成方面得到了广泛的应用，但其合成过程比较复杂、难以提纯，且存在环保友好性不佳等缺点，阻碍了其在实际二氧化钛纳米材料制备中的大范围应用。而表面活性剂具软模板效果和稳定分散作用等特点，其在制备中孔材料上有广泛的应用，但表面活性剂存在难以清除、合成材料的比表面积相对较小等缺点。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种锐钛型中孔纳米二氧化钛的制备方法，以解决现有锐钛型中孔纳米二氧化钛合成过程中模板剂难以清除的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种锐钛型中孔纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：

1)将钛源与无水乙醇混合，形成溶液A；

2)将双亲型低共熔溶剂与无水乙醇混合后，加入去离子水和无水乙酸，形成溶液B；

3)将所述溶液B和所述溶液A混合后，陈化，得到纳米二氧化钛凝胶；

4)将所述纳米二氧化钛凝胶洗涤、烘干，得到纳米二氧化钛颗粒；

5)将所述纳米二氧化钛颗粒研磨、煅烧，得到锐钛型中孔纳米二氧化钛。

可选地，所述步骤1)中的所述钛源为钛酸四丁酯。

可选地，所述步骤1)中的所述无水乙醇和所述步骤2)中的所述无水乙醇的总摩尔数与所述步骤1)中的所述钛源的摩尔数的比为9～21∶1；所述步骤1)中的所述无水乙醇和所述步骤2)中的所述无水乙醇的摩尔比为1∶1。

可选地，所述双亲型低共熔溶剂为氯化胆碱和苯酚的合成物、氯化胆碱和苯丙酸的合成物、十六烷基三甲基溴化铵和乙二醇的合成物、苄基三甲基氯化铵和乙二醇的合成物、十六烷基三甲基氯化铵和乙二醇的合成物、十六烷基三甲基氯化铵和尿素的合成物、苄基三甲基氯化铵和尿素的合成物中的至少一种。

可选地，所述步骤2)中的所述双亲型低共熔溶剂与所述步骤1)中的所述钛源的摩尔比为0.1～1.0∶1；所述步骤2)中的所述去离子水与所述步骤1)中的所述钛源的摩尔比为2～5∶1。

可选地，所述步骤2)中的所述溶液B的pH值为2～2.5。

可选地，所述步骤3)中所述陈化的陈化时间为6～12h。

可选地，所述步骤4)中所述烘干的烘干温度为40～70℃，烘干时间为1～3h。

可选地，所述步骤5)中所述煅烧的煅烧温度为300～600℃，煅烧时间为1～4h。