[发明专利]一种腰果酚改性水性环氧固化剂及其制备方法有效
申请号: | 201811185314.8 | 申请日: | 2018-10-11 |
公开(公告)号: | CN109517141B | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
发明(设计)人: | 杨建军;王思学;吴庆云;吴明元;张建安;刘久逸 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C08G59/50 | 分类号: | C08G59/50;C08G65/333;C08G65/331;C09D163/00 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 汪贵艳 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 腰果 改性 水性 固化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种腰果酚改性水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
(1)将腰果酚、环氧氯丙烷、碱和相转移催化剂加入容器A中,在氮气保护下,升温至60-80℃,反应5-8h后减压蒸馏,回收过量的环氧氯丙烷和水分,产物离心过滤后即得腰果酚缩水甘油醚;
(2)将聚乙二醇和环氧氯丙烷加入容器B中,并滴加催化剂,升温至60-70℃反应3-4h,加入碱溶液,保持温度不变继续反应3-4h,产物经减压蒸馏回收过量的环氧氯丙烷和水分,产物离心过滤除去盐分即得聚乙二醇二缩水甘油醚;
(3)在聚乙二醇二缩水甘油醚中加入脂肪胺并在65-70℃下反应2-3h,然后加入步骤(1)制备的腰果酚缩水甘油醚,继续反应2-3h;
(4)降温至40-60℃,滴加去离子水,高速搅拌20-40min,制备出固含量为30~60%的腰果酚改性水性环氧树脂固化剂,所述腰果酚改性水性环氧树脂固化剂的粘度为1000-4000mpa.s。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)、(2)中所述的碱均为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的相转移催化剂包括苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵,其加入量为容器A中反应物总重量的0.2~0.4%;所述的腰果酚、环氧氯丙烷和碱的摩尔比为0.8-1.1:1.5-4.0:0.8-2.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的催化剂包括三氟化硼乙醚、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵,其加入量为容器B中反应物总重量的0.2~0.3%;所述聚乙二醇、环氧氯丙烷和碱的摩尔比为0.8-1.1:3.0-6.0:2.0-4.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的聚乙二醇二缩水甘油醚、脂肪胺和腰果酚缩水甘油醚的摩尔比为1.0:2.0-2.2:2.0。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤(2)中聚乙二醇选自PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000中的任意一种或任意两种。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤(3)中脂肪胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺的任意一种或任意两种。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤(1)、(2)中所述的减压蒸馏的条件为70-80℃,-0.1MPa。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法制得的腰果酚改性水性环氧固化剂。
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