[发明专利]一种还原氧化石墨烯/金纳米复合过滤薄膜及其制备与应用

说明书

本发明公开了一种还原氧化石墨烯/金纳米复合过滤薄膜，是以还原氧化石墨烯片层为基膜并在膜表面或结构间均匀分布有纳米金颗粒构成，该纳米金颗粒是由氯金酸还原后的粒径为5nm～15nm的纳米金颗粒；所述还原氧化石墨烯片层为层层堆叠结构，其厚度为0.8nm～1nm。本发明的复合过滤薄膜组分是还原氧化石墨烯95％‑92.5％，金5％‑7.5％，是通过物理吸附作用使带负电荷的氧化石墨烯和氯金酸在碱性高温环境下结合得到了还原的氧化石墨烯‑金纳米溶液，而后通过真空抽滤把定量的胶体溶液制成。实验证实其具有较优良的水通量及过滤性能，预示其在制备水通量或过滤性能设备中有广泛应用。

技术领域

本发明属于无机/金属功能材料技术领域，涉及一种还原的氧化石墨烯/金纳米复合过滤薄膜及其制备与应用。

背景技术

膜分离技术在水处理，食品加工，化工和制药行业中发挥着重要作用。具有纳米孔和纳米通道的比如碳纳米管，纳米多孔石墨烯，氧化石墨烯等材料的采用是一个新兴的研究领域，而且具有巨大的潜力。近年来由于这些材料潜在的在分离方面的应用吸引了研究者的巨大兴趣。石墨烯膜在过滤、分离、海水淡化、仿生选择性传质机理、能量储存和转换等领域是非常有前途的。氧化石墨烯作为石墨烯的衍生物，也受到了极大的关注。

氧化石墨烯的二维结构和可调的理化性质使其具有了通过叠加氧化石墨烯片层来进行筛选的功能。氧化石墨烯薄膜是由真空抽滤，逐层组装，喷涂或旋涂等方法来制备的。氧化石墨烯的片层具有让水渗透，选择性地拒绝其他物质，形成独特的二维纳米通道的能力。

通过调整纳米孔的物理化学性质，石墨烯薄膜的层数，就可以获得所需的对各种气体和液体理想的膜通量。小的片层间距可以通过部分还原氧化石墨烯来减少水合官能团的尺寸大小或通过小型分子共价键堆叠氧化石墨烯纳米片从而去克服水合力来获得。相反，可以通过插入大的，刚性的化学基团或者软聚合物链，甚至更大尺寸的纳米颗粒或纳米纤维被用作间隔物来增加片层之间的距离。

经检索通过将带氯金酸还原后的金纳米颗粒作为氧化石墨烯片层的间隔物来制备一种纳米尺寸的具有过滤功能的还原氧化石墨烯和金纳米颗粒的复合薄膜及其制备方法与应用还未见报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种还原氧化石墨烯/金纳米复合过滤薄膜及其制备与应用。

本发明所述的还原氧化石墨烯/金纳米复合过滤薄膜是以还原氧化石墨烯片层为基膜并在膜表面或结构间均匀分布有纳米金颗粒构成，其特征在于：所述纳米金颗粒是由氯金酸还原后的粒径为5nm～15nm的纳米金颗粒；所述还原氧化石墨烯片层为层层堆叠结构，其中的纳米金颗粒为还原氧化石墨烯片层间隔物，晶格间距d＝0.24±0.005nm为金面心立方晶面；所述复合过滤薄膜的厚度为0.8nm～1nm，其组分含量以质量百分比计为：还原的氧化石墨烯95％-92.5％，金5％-7.5％，其中金的比例量增加复合过滤薄膜的厚度会相应增加；所述复合过滤薄膜中的纳米金颗粒热分解温度为566℃～799℃。

上述还原氧化石墨烯/金纳米复合过滤薄膜中：所述纳米金颗粒优选是由氯金酸还原后的粒径为5nm～10nm的纳米金颗粒；所述还原氧化石墨烯片层为层层堆叠结构，其中的纳米金颗粒为还原氧化石墨烯片层间隔物，晶格间距d＝0.241nm为金面心立方111晶面；所述复合过滤薄膜的厚度优选为0.8nm，其组分含量优选以质量百分比计为：还原的氧化石墨烯95％，金5％。

本发明所述还原的氧化石墨烯/金纳米复合过滤薄膜是将氯金酸溶液在碱性高温环境下，通过物理吸附作用均匀附着在还原氧化石墨烯表面形成复合物，通过真空抽滤得到的具有层层堆积结构的还原氧化石墨烯/金纳米复合薄膜，该复合薄膜中还原的氧化石墨烯和氯金酸溶液的体积比优选为19:1。

本发明所述还原氧化石墨烯/金纳米复合过滤薄膜的制备方法，具体步骤是：

(1)配制浓度为0.6～1mg/mL的氧化石墨烯水溶液，超声分散至均匀；