[发明专利]一种制备高纯白色固态辣椒碱的方法有效
申请号: | 201811186120.X | 申请日: | 2018-10-11 |
公开(公告)号: | CN109180517B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 牛亮峰;梁玮;张超;刘成;张鲜粉 | 申请(专利权)人: | 许昌学院 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/20 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 王晓丽 |
地址: | 461000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 高纯 白色 固态 辣椒 方法 | ||
1.一种制备高纯白色固态辣椒碱的方法,其特征在于,包含以下步骤:
1)辣椒碱的固化:液态低辣椒碱含量的辣椒油树脂中加入纯化水,加热至60℃~70℃,搅拌均匀,加入不溶水但能溶解辣椒碱的有机溶剂,萃取分液,冷却至室温后 取有机层,过滤后浓缩,浓缩物中加入结晶溶剂,加热至60℃~70℃使其全溶,继续加热搅拌0.5~1小时后,降温,低温搅拌结晶1~4小时,抽滤得到棕色或红棕色固态辣椒碱;
所述辣椒油树脂与纯化水加入量的质量比为1:4~1:6;辣椒油树脂与有机溶剂加入量的质量比为1:1~1:4;加入的有机溶剂为正丁醇或乙酸乙酯;
所述结晶溶剂为水、甲醇、乙醇、乙醚、庚烷、正己烷、环己烷、石油醚或其中的混合溶剂,浓缩物与结晶溶剂的质量比为1:2~1:5;
2)辣椒碱的色素去除:选择合适的凝胶类型,配制洗脱溶剂,将步骤1中固态辣椒碱用洗脱溶剂溶解制成样品溶液,并用滤膜过滤,经凝胶分离得流分,浓缩,浓缩物在结晶溶剂中加热使其全溶,降温并维持搅拌,低温结晶1~4小时,抽滤得到高纯白色固体辣椒碱;
所述结晶溶剂为水、甲醇、乙醇、乙醚、庚烷、正己烷、环己烷、石油醚或其中的混合溶剂,浓缩物与结晶溶剂的质量比为1:2~1:5。
2.根据权利要求1所述的制备高纯白色固态辣椒碱的方法,其特征在于:所述步骤1)中低温结晶温度为-10℃~0℃。
3.根据权利要求1所述的制备高纯白色固态辣椒碱的方法,其特征在于:所述步骤2)中凝胶的类型为Sephadex LH-20、Sephadex G-10 、Sepharose FF或Toyopear HW-40中的任一种。
4.根据权利要求1所述的制备高纯白色固态辣椒碱的方法,其特征在于:所述步骤2)中滤膜为有机系滤膜,孔径为0.22~0.45µm。
5.根据权利要求1所述的制备高纯白色固态辣椒碱的方法,其特征在于:所述步骤2)中滤膜为有机系滤膜,孔径为0.45µm。
6.根据权利要求1所述的制备高纯白色固态辣椒碱的方法,其特征在于:所述步骤2)中洗脱溶剂为甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、正己烷或其中的混合溶剂。
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