[发明专利]螺苯并噁嗪或螺萘并噁嗪并异喹啉吲哚啉酮衍生物及其合成方法在审
| 申请号： | 201811186335.1 | 申请日： | 2018-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN109320539A | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 陈雅丽;乔猛男;孔鲲迪;杨帅;肖鹏 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10;C07D498/20 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异喹啉 吲哚啉 合成 螺萘并噁嗪 酮衍生物 有机杂环化合物 多组分反应 原子经济性 反应条件 分子骨架 甲氧基 构建 硝基 种螺 | ||
1.一种螺苯并噁嗪或萘并噁嗪并异喹啉吲哚啉酮衍生物，其特征在于该化合物具有如下结构之一：
（1）和
（2）
其中R为甲氧基、甲基、氢、氯或硝基。
2.一种制备根据权利要求1所述的螺苯并噁嗪或萘并噁嗪并异喹啉吲哚啉酮衍生物的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：
a. 在惰性气体氮气的保护下，冰水浴条件，将三氟甲磺酸加入到二乙酸碘苯盐的二氯甲烷溶液中，冰水浴反应0.5～1小时，室温反应1～2小时；冰水浴条件下将该反应溶液加入到冷却的苯并双（氧二硅茂）或氧二硅基萘的二氯甲烷溶液中，继续冰水浴反应0.5～1小时，室温反应3～4小时，用二氯甲烷萃取，水洗、干燥并旋去溶剂，得到苯基[邻(羟基二甲基硅基氧二硅基稠合苯基)]三氟磺酸碘化物或苯基[邻(羟基二甲基硅基)萘基]三氟磺酸碘化物，其结构式为：或；所述的所述的二乙酸碘苯盐的结构式为：PhI(OAc)2；
所述的苯并双（氧二硅茂）的结构式为：；
所述的氧二硅基萘的结构式为：；
b. 在惰性气氛保护下，在步骤a所得苯基[邻(羟基二甲基硅基氧二硅基稠合苯基)]三氟磺酸碘化物或苯基[邻(羟基二甲基硅基)萘基]三氟磺酸碘化物的二氯甲烷溶液中分批加入异喹啉、N-甲基靛红衍生物和氟化铯的二氯甲烷溶液中，回流22～24小时，经分离提纯，得到固体二硅基螺苯并噁嗪并异喹啉吲哚啉酮衍生物 5b-e 和二氧三硅基螺苯并噁嗪并异喹啉吲哚啉酮衍生物 6a 或苯并噁嗪并异喹啉吲哚啉酮衍生物 10a-d，其结构式分别为：
和 或
所述的N-甲基靛红衍生物的结构式为：，所述的异喹啉的结构式为：；所述的二乙酸碘苯、三氟甲磺酸、苯并双（氧二硅茂）或氧二硅基萘、N-甲基靛红衍生物、异喹啉、氟化铯（CsF）的摩尔比为：1.0～1.5 : 2.5～3.0 : 1.0～1.5 : 0.5: 0.5～0.6: 9.5～10.0。
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