[发明专利]一种α异氰酸酯甲基硅烷及其制备方法

说明书

本发明公开了一种α异氰酸酯甲基硅烷及其制备方法，本发明利用卤代硅烷偶联剂和氰酸盐之间的反应，制备出α异氰酸酯硅烷。与传统的方法相比，该方法路线更为简单，避免了卤代硅烷到氨基硅烷的过程，是制备α异氰酸酯甲基硅烷的优选途径。

技术领域

本发明涉及硅烷偶联剂领域，具体涉及一种α异氰酸酯甲基硅烷及其制备方法。

背景技术

异氰酸酯硅烷含有可以参与反应的异氰酸酯基团和可以进行湿气固化的硅氧烷基团。因此越来越多地应用于高分子领域，以提高涂料、胶粘剂等产品对墙体、汽车等界面的粘接能力。

α异氰酸酯甲基硅烷中的异氰酸酯基团由于临位的硅原子的影响，具有较强的活性，因此异氰酸酯与高分子体系中的羟基反应活性更高。2010年欧盟出台禁令，公众接触的物品中，有机锡催化剂的量应当低于0.1％。因此由α异氰酸酯甲基硅烷封端的聚醚树脂，聚氨酯树脂在合成和配胶的过程中，可以不添加有机锡催化剂，是真正意义的环保型树脂。

目前，异氰酸酯硅烷的研究方向主要针对倾向于研究关于γ-异氰酸酯丙基硅烷的合成，有关于α异氰酸酯甲基硅烷的相关技术研究较少，而异氰酸酯硅烷主要采用光气法和碳酸衍生物高温裂解法进行合成，前一方法中光气毒性较大，后一方法中则需要进行高温裂解，对生产装置和生产工艺要求苛刻。

本发明主要利用卤代硅烷偶联剂和氰酸盐在催化剂的作用下进行反应，制备得α异氰酸酯硅烷。与传统的方法相比，该方法制备工艺简单，避免了卤代硅烷到氨基硅烷的过程，对生产装置和生产工艺要求相对于传统方法要求低；环保安全，污染小；产率和纯度高。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种α异氰酸酯甲基硅烷及其制备方法。

本发明的α异氰酸酯甲基硅烷的制备方法，包括下述步骤：将α卤代硅烷偶联剂、氰酸盐和催化剂加入到溶剂中，搅拌均匀后，使其完全溶解，加热到100～140℃，反应1～3h，将溶液过滤后，减压蒸馏，制得α异氰酸酯甲基硅烷；其中，α卤代硅烷偶联剂、氰酸盐和催化剂按物质的量之比为1：(1.5～2)：(0.001～0.005)。

其中，所述α卤代硅烷偶联剂的化学通式为：

其中，R1、R2和R3分别为C_nH_2n+1和OC_mH_2m+1中的一种，n≥1，m≥1；X为卤族元素。

此外，所述X为氯或溴。

此外，所述氰酸盐为氰酸钠、氰酸钾和氰酸铵中的一种。

此外，所述催化剂为镍络合物，镍络合物含有Cl和N中的一种或两种元素。

此外，所述溶剂为对二甲氨基吡啶、4-吡咯基吡啶、喹啉、N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基甲酰胺和吡咯烷酮中的一种。

本发明还包括一种如上述的α异氰酸酯甲基硅烷的制备方法制得的α异氰酸酯甲基硅烷。

本发明提供一种α异氰酸酯甲基硅烷的制备方法。为制备具有高活性的异氰酸酯硅烷提供更加简单的方法，提高了安全性、降低该种硅烷制备过程中的成本。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

将180.7g(1mol)α氯-三甲氧基硅烷、130g(2mol)氰酸钠和0.292g(0.001mol)镍络合物为(DME)NiCl₂加入到吡咯烷酮中，搅拌均匀后，加热到140℃，反应1h，将溶液过滤后，减压蒸馏，得到α异氰酸酯甲基三甲氧基硅烷馏分。

实施例2