[发明专利]一种磷腈聚醚的合成方法在审
| 申请号： | 201811187399.3 | 申请日： | 2018-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN109438692A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 关淞云;郝敬颖;朱姝;李玉松 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/28 | 分类号： | C08G65/28 |
| 代理公司： | 天津一同创新知识产权代理事务所(普通合伙) 12231 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 100029 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚醚 磷腈催化剂 合成 脱除 残余单体 磷腈 熟化 混合溶液中 磷亚基氨基 后处理 不饱和度 充分混合 低分子量 二甲氨基 反应周期 连续反应 氢氧化钾 无水甲醇 伯羟基 常温下 抽真空 反应釜 氯化磷 脱甲醇 吸附剂 出料 隔氧 过滤 调配 | ||
【权利要求书】：
1.一种磷腈聚醚的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
1)配置磷腈催化剂：在常温下，将氢氧化钾与过量无水甲醇充分混合，然后在上述混合溶液中加入四[三(二甲氨基)正磷亚基氨基]氯化磷混合，隔氧过滤，滤掉固体后得到磷腈催化剂；
2)在反应釜中投入低分子量的起始剂聚醚及调配好的磷腈催化剂，磷腈催化剂用量为合成后聚醚总质量的1.5‰～4‰，鼓氮升温，抽真空脱甲醇，在105～115℃的范围内投入环氧丙烷连续反应，熟化并脱除残余单体，然后再连续投入环氧乙烷至反应完全，熟化并脱除残余单体，降温出料。
2.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于：将氢氧化钾与无水甲醇充分混合30～60min。
3.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于：加入的四[三(二甲氨基)正磷亚基氨基]氯化磷混合20～40min。
4.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于：氢氧化钾与四[三(二甲氨基)正磷亚基氨基]氯化磷的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于：反应的压力为0.10～0.20MPa。
6.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于：起始剂聚醚的分子量为400～1000。
7.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于：环氧乙烷用量为合成聚醚总质量的13％～16％。
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