[发明专利]卟啉敏化剂与多壁碳纳米管纳米复合材料制备方法及非酶电化学传感器检测抗坏血酸的方法在审
申请号: | 201811187570.0 | 申请日: | 2018-10-12 |
公开(公告)号: | CN109342530A | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 王畅;武海;李响;芮荣;万枝桂;陈凤 | 申请(专利权)人: | 阜阳师范学院 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N27/416;G01N27/48 |
代理公司: | 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人: | 朱亚琦;朱永飞 |
地址: | 236037 安徽省阜阳*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 敏化剂 卟啉 多壁碳纳米管 混合液 传感器 非酶 电化学传感器 纳米复合材料 抗坏血酸 羧基化多壁碳纳米管 纳米复合材料制备 四正辛基溴化铵 电化学行为 计时电流法 循环伏安法 催化能力 检测对象 临床诊断 实际样品 应用潜力 灵敏度 检出限 疏水性 重现性 修饰 催化 复合 检测 研究 | ||
1.卟啉敏化剂与多壁碳纳米管纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)羧基化多壁碳纳米管MC混合液制备:将羧基化多壁碳纳米管MC加入到蒸馏水中,超声直至羧基化多壁碳纳米管MC与蒸馏水混合均匀;
(2)四正辛基溴化铵TOAB混合液的制备:取四正辛基溴化铵TOAB,溶解于甲苯中;
(3)卟啉敏化剂YD混合液制备:取卟啉敏化剂YD溶解于甲苯中,并保存在棕色试剂瓶中;
(4)卟啉敏化剂与多壁碳纳米管纳米复合材料的制备:取步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)制备的羧基化多壁碳纳米管MC混合液、四正辛基溴化铵TOAB混合液和卟啉敏化剂YD混合液置于离心管中,超声分散,得到卟啉敏化剂与多壁碳纳米管纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的卟啉敏化剂与多壁碳纳米管纳米复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,羧基化多壁碳纳米管MC混合液、四正辛基溴化铵TOAB混合液和卟啉敏化剂YD混合液,超声分散的时间为30min。
3.根据权利要求2所述的卟啉敏化剂与多壁碳纳米管纳米复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,混合后的羧基化多壁碳纳米管MC的浓度为0.54-5.4mg/mL;混合后四正辛基溴化铵TOAB的浓度为0.54-4.9mg/mL;混合后卟啉敏化剂YD的浓度为0.32-0.97mg/mL。
4.根据权利要求3所述的卟啉敏化剂与多壁碳纳米管纳米复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,混合后的羧基化多壁碳纳米管(MC)的浓度为0.54mg/mL;混合后的四正辛基溴化铵TOAB的浓度为2.7mg/mL;混合后的卟啉敏化剂YD的浓度为0.52mg/mL。
5.非酶电化学传感器检测抗坏血酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(2-1)采用权利要求1-4任一所述的卟啉敏化剂与多壁碳纳米管纳米复合材料制备电化学传感器;
(2-2)将步骤(2-1)所制备的电化学传感器置于电解质溶液中,采用循环伏安法和计时电流法对抗坏血酸AA进行检测。
6.根据权利要求5所述的非酶电化学传感器检测抗坏血酸的方法,其特征在于,在步骤(2-1)中,取权利要求1-4任一所制备的卟啉敏化剂与多壁碳纳米管纳米复合材料10μL,采用滴涂的方式修饰到经过处理的玻碳电极GCE上,室温下晾干,得到TOAB/YD/MC/GCE电化学传感器;玻碳电极GCE的处理方法为:用粒度为0.05μm抛光粉Al2O3打磨玻碳电极GCE,直至表面抛光成镜面为止,再用超纯水清洗;然后将电极依次于体积分数为50%硝酸水溶液、无水乙醇、超纯水中各自超声30秒,再用大量超纯水冲洗;最后,用氮气吹干电极表面,待用。
7.根据权利要求5所述的非酶电化学传感器检测抗坏血酸的方法,其特征在于,在步骤(2-2)中,所述电解质溶液为PBS溶液、HAC-AC缓冲液、柠檬酸钠溶液、Tris-HCl或氯化钾溶液的一种或多种;所述电解质溶液的pH值为4-9.03。
8.根据权利要求7所述的非酶电化学传感器检测抗坏血酸的方法,其特征在于,所述电解质溶液为PBS溶液,pH为7.0,PBS溶液的浓度为0.1mol/L。
9.根据权利要求5所述的非酶电化学传感器检测抗坏血酸的方法,其特征在于,在步骤(2-2)中,所述循环伏安法的电位范围为-1.3-1.0V,扫描速率为0.04V/s-0.30V/s;所述计时电流法的应用电位为0.04V-0.60V。
10.根据权利要求9所述的非酶电化学传感器检测抗坏血酸的方法,其特征在于,所述计时电流法的应用电位为0.40V。
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